ГОСТ 18293-72 С. 3
ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см3) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка
происходит при 86 *С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см3.
Аммиак водный.
Очищенную дистиллированную воду насыщают концентри
рованным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Нативают I дм325 %-ного
аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную
чашку с 500 см3 очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полу
ченный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17 %.
Аммиак проверяют на чистоту дитн юном. Для этой цели берут 100 см3очищен
ной воды, в нее помещают 1 см3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см3
0,001 %-ного литизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон
должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.
2.3.2. Очистка органических растворителей
Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции
четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует
хранить под слоем воды.
Четыреххлористый углерод.
Очищают обычной перегонкой в стеклянном
аппарате с дефлегматором при 76 *С на водяной бане.
Хюроформ.
Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлег
матором при 61,2 *С.
2.3.3. Очистка дитизона
1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа,
жидкость помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют
10 см3 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного
аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке втечение 2 мин. затем оставляют
воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний
хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем,
чтобы воранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлорофор
ма. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорби
новой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного
раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5—6
извлечений).
Аммиачныеэкстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную
воронку вместимостью 1дм5и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной
кислотой (1:1). пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора
из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон от
фильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1%-ным раство
ром аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю
часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.
Сухой очищенный дитизон хранят втемной бюксе или пробирке с притертой
пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ
(КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании (при pH 7,0—7.3) соединения свинца с
сульфарсазеном (атюмбоном), окрашенного в желто-оранжевый цвет. Свинец
предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при
pH 9.2—9.6). Образовавшийсяднтизонат свинца разрушается соляной кислотой.
559