ГОСТ 18293-72 С. 15
никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе.
Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.
Для определения отбирают 100 см5 исследуемой воды, подкисленной при
отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 см3
концентрированной НС1), помешают в химический стакан и выпаривают на
водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к
сухому остатку добавляют 0,5 см3 концентрированной серной кислоты и по
каплям 2 см3концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем
добааляют 0,5 см’ перекиси водорода и 1 см3 концентрированной
соляной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления
остаточного количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают
дистиллированной водой (порциями примерно 10 см’) с последующим
выпариванием до сухого остатка.
После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 см3
1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную
пробирку. Раствор центрифугируют 2—3 минпри скорости вращения
3000 мин-1, удаляют кислород продуванием азотом и полярографируют
при выбранных условиях, найденных при построении градуировочного
графика. По полученной высоте полярографической волны, в
миллиметрах, с помощью градуировочного графика определяют
концентрацию свинца и цинка, в микро-граммах. в пробе.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью
ИИ) см3 наливают рабочий стандартный раствор свинца с содержанием в 1 см3
раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1см3раствора 10 мкг
цинка в следующих количествах: 0.0; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10 см5.
Затем все колбы
доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с
содержанием 0,0-1.0-2,0-4,0-6,0-8,0-10 мкг РЫ+ и 0 ,0 -1 0 - 2 0 -4 0 -6 0 -
80—100 мкг Zn:*. Обрабатывают образцовые растворы гак же, как исследуемую
воду. По полученным данным высот полярографических волн строят градуиро
вочный график зависимости высоты полярографической волны от концентра
ции в мкг РЬ3* и Zn3’.
Выявление условий полярографировання.
В зависимости от периода капания ртути и количества электронов, восста-
на&ливаюшихся на ртугно-капельном электроде, выбирают условия полярогра-
фирования: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и
период задержки.
Начальное напряжение для свинца — 0.4 В. для цинка — 0,9 В.
При построении градуировочного графика и исследовании проб воды необ
ходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия
полярографи рова ния.
6.5. Обработка результатов
Содержание свинца (
X
). мг/дм3, и цинка (А’,), мг/дм3, определяют по
формулам:
„
а ■
1000
Х
ш
V
-
1ооо
;
„
а
•1000
л * *
V ■
IOOO ’
571