С. 8 ГОСТ 18293-72
Для этого 1000 см3 подкисленной исследуемой волы помешают в мерную
колбу вместимостью I дм5. Вводят 3 см3 10 %-ного раствора железнсгосинеро-
дистого калия, дают 10 мин постоять, нейтрализуют 25 %-ным раствором
гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода фиолетового цвета в красный и
хорошо перемешивают воду после каждого добавления щелочи.
В нейтрализованную воду добавляют с помощью измерительного цилиндра
10 см5 I н. раствора углекислого натрия и перемешивают, добавляют 10 см3
1 н. раствора хлористого кальция, еще раз перемешивают и оставляют стоять в
течение 12—18 ч. Иногда осадок углекислого кальция выпадает не сразу. Если
осадок не выпадает в течение 30 мин, следует добавить еще 10 см3 раствора
углекислого натрия, перемешать и оставить стоять 12—18 ч. После отстаивания
осадок карбоната обычно плотно пристает ко дну и стенкам колбы. На следую
щий день после осаждения раствор сливают с помощью сифона, следя за тем,
чтобы не взмутить осадок. Если осадок неплотно пристал к стенкам и раствор
не удается целиком отсифоннровать. остаток раствора отфильтровывают через
фильтр «белая лента» диаметром 5; 7 см. Фильтры готовят заранее. Для этого
обрабатываютпачку фильтров 2к. раствором соляной кислоты, затем тщательно
промывают дистиллированной водой и сушат. Осадок карбонатов на фильтре и
в колбе растворяют в 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты. На этом этапе
вода частично освобождается от цинка. Кислый раствор из колбы переносят в
делительную воронку, тщательно смывая очищенной дистиллированной водой
содержимое колбы и фильтр. К раствору вделительной воронке добавляют 1см3
раствора солянокислого гидроксиламина (для восстановления Мп4* и Fe5i).
1см3раствора виннокислого калия-натрия и 5 см533 %-ного раствора лимон
нокислого натрия. Раствор доводят до 100 см3дистиллированной водой. Содер
жимое воронки перемешивают, прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора
фенолового красного и по каплям очищенный концентрированный аммиак и
продолжают анализ, как описано выше.
3.5. Обработка результатов
Содержание свинца (А), мг/дм3, определяют по формуле
а
- 1000
Х ~ V■
1000 •
где
а
— содержание свинца, найденное по шкале стандартных растворов или
калибровочному графику, мкг;
V
—объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 0,0025 мг/дм3,
если содержание свинца в воде не превышает 0,01 мг/дм5, при более высокой
концентрации свинца в воде — 25 отн. %.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКАДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ
(КОДОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения
цинка с дитизоном с дальнейшим извлечением дитнзоната цинка в слой
четыреххлористого углерода (при pH 4,5—4,8).
Чувствительность метода состаатяет (объем исследуемой воды 100 см3)
5 мкг/дм5.
564