ГОСТ 18293-72 С. 13
серебра сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, переме
шивают и сравнивают интенсивность окраски со шкалой образцов.
Для приготовления шкалы стандартных растворов в измерительные цилинд
ры вместимостью 250 см3 вносят: 0,0; 2,0; 3.0; 5,0; 7,0; 10 см3 рабочего
стандартного раствора азотнокислого серебра и доводят до 200 см3дистиллиро
ванной водой. Получают шкалу образцовых растворов с содержанием 0,0—0,2—
0,3—0.5—0,7—1,0 мкг Ag* в 200 см-’ раствора. Растворы переносят в колбы
вместимостью по 300 см’. 13каждую колбу добавляют по 10см’ серной кислоты
(1:1) и 1 см3 25 %-ного раствора персульфата аммония. Д&тее анализ продол
жают, как описано выше. Шкала устойчива в течение суток при условии
хранения ее в темном месте.
Если исследуемая вода содержит ртуть, то необходимо устранить ее влияние.
Для этого в исследуемую воду, перенесенную в делительную воронку после
разрушения органических вешеств персульфатом аммония, прибавляют 2 капли
очищенной азотной кислоты (1:1). 0,5 см’ азотнокислого серебра, содержащего
1мкг/см5.Ag* (катализатор), и 5 см’ свежеприготовленного 20 %-ного раствора
аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и остаатяют стоять на 20—
30 мин. Датее анализ продолжают, как описано выше.
При определении результатов введенные в пробу 0,5 мкг серебра вычитают.
5.5. Обработка результатов
Содержание серебра (Л), мг/дм3, определяют по формуле
а
•
1000
“
У
- 1000
’
где
а —
содержание серебра, найденное по шкате стандартных растворов, мкг;
V
— объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 25 отн.
%.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА В ОДНОЙ ПРОБЕ
(ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД)
6.1. Сущность метола
Метод основан на восстапош
1
ении ионов свинца и цинка на ртутно-капель
ном электроде до соответствующего метатла. В среде 1 М раствора фосфорной
кислоты потеициат полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к
насыщенному каломельному электроду.
Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см3)
0.01 мг/дм5свинца и 0,1 мг/дм’ цинка.
6.2. Аппаратура, материалы н реактивы
Полярограф переменного тока ППТ 1или вектор-полярограф Ц. Л. А.
Баня водяная.
Баня песчаная.
Центрифуга Ц.Л.Н.2 или другого аналогичного типа, обеспечивающая ско
рость вращения до 50(H) мин-1.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770. ГОСТ 29227, вмес
тимостью: колбы мерные 1000.500 и 100см5; пипетки 10,5,2 и 1см5с делениями
0,1; 0,05 и 0,01 см3; цилиндры измерительные 100. 25 и 10 см5.
Пробирки центрифужные вместимостью 10 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336. типа I.
569