С. 10 ГОСТ 18293-72
4.4. Проведение анализа
В условиях прописи метода можно определить цинк в количестве от 5 до
50 мкг/дм5. Если потребуется определить количество цинка, выходящее за
указанные пределы, отбирают на определение соответственно большее
или меньшее количество воды.
Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой
воде. При содержании меди более 0.001 мг ее связывают в комплекс добавле
нием серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в иссле
дуемой воде 5 см3 20 %-ного раствора Na,S,05. При содержании окисного
железа более 0.05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо
воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем
профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной
водой.
100 см3исследуемой воды, подкисленной при отборе [если исследуемая вода
не была подкислена, ее подкисляют 2—3 каплями очищенной НО (1:1)|,
помешают вделительную воронку вместимостью 150—200 см3. Добавляют 5 см3
буферного раствора, перемешивают, приливают I см3 20 %-ного раствора
серноватистокцелого натрия и снова перемешивают. Добавляют из бюретки
4 см30.002 %-ного рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде и
энергично встряхивают в течение 2 мин. Окраска раствора дитизона в зависи
мости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Ставят воронку
вертикально в штатив и ожидают расслоения жидкостей. Экстракт дитизоната
сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К водному
раствору в делительной воронке приливают вновь 2 см3 раствора дитизона.
Энергично встряхивают втечение 2 мин и после разделения жидкостей сливают
слой дитизоната цинка в ту же пробирку.
Перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в тех
же условиях.
Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0.0; 0,5; 1.0; 2,0; 3.0; 4,0 и
5,0 см3рабочего стандартного раствора Zn (1 см3раствора содержит I мкг Zn2*),
доводят объем дистиллированной водой до 100 см3и обрабатывают так же, как
исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—
1,0-2,0-3 ,0 -4 ,0 -5,0 мкг Zn2\
Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.
Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мкг/дм3. весь
цинк из исследуемой воды обычно переходит вдитизонат при первом встряхи
вании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеле
ным. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в
воде содержится цинка более 50 мкг/дм’. В этом случае определение повто
ряют, отбирая для анализа 50—25 см3исследуемой воды. При этом количество
прибаашемого буферного раствора и серноватистокислого натрия остается
прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее
нужно разбаазять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см3. При
малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг) экстракцию
следует проводить более разбавленным раствором дитизона (0.001 %). При
первой экстракции добаашют 3 см30.001 %-ного раствора дитизона. второй раз
1см3.
Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и
566