С. 12 ГОСТ 18293—72
5.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра
Раствор получают путем разбавления основного раствора 1:100, последова
тельно разбавляя в 10 и 100 раз. 1см3 раствора содержит 0,1 мкг Ag\
5.3.3. Приготовление 20 %-ного раствора аскорбиновой кислоты
20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см3дистиллированной воды.
5.3.4. Приготовление 0,01 %-ного раствора литизона
0,05 г очищенного литизона помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, растворяют в небольшом количестве четыреххлорнстого углерода и
после растворения доводят до метки четыреххлористым углеродом.
5.3.5. Приготовление 0.0005 %-ного раствора дитизона
Раствор готовят разбавлением 0.01 %-ного раствора дитизона очищенным
четыреххлористым углеродом.
5.3.6. Приготовление 0,2 и. раствора трилона Б
36 г двузамещепной натриевой соли этилендиаминтетрауксуспой кислоты
растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1дм3в мерной колбе.
5.3.7. Приготовление 25 %-ного раствора надсернокислого аммония
100 г персульфата аммония растворяют в 300 см3дистиллированной воды и
очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую
предварительно добавлено несколько кубических сантиметров диэтилдитиокар-
бамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично
встряхивают в течение 1—2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до
тех пор. пока органический слой не станет бесцветным.
5.3.8. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца
В 50—100 см3 дистиллированной воды растворяют 0.10 г РЬ(СН,СОО)2>
добаатяют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом
образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят вделитель
ную воронку, прибавляют 250 см3 СС14 и взбалтывают. Осадок растворяют в
СС14. Водный слой отбрасывают, а слой СС14 отфильтровывают через сухой
фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят до метки СС14. Раствор
устойчив в течение трех месяцев.
5.4. Проведение анализа
Определению мешают медь и ртуть. Хлориды в концентрации до 300 мг/дм3
не мешают определению. Влияние меди устраняется связыванием в комплекс
с трилоном Б. а ртути (HgI+) — восстановлением до ртути (Hg4). В
качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. Восстановление
протекает в азотнокислой среде. Реакция восстаноатення (Hg34 в Hg*)
аскорбиновой кислотой протекает во времени. В качестве катализатора
применяют серебро (для исследуемой воды используют 0,5 мкг стандартного
раствора серебра). Одновалентная ртуть не мешает определению серебра.
В коническую колбу вместимостью ЗООсм3помещают 200 см3предваритель
но профильтрованной воды. 10 см3 очищенной серной кислоты (1:1) и I см3
25 %-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин (считая с
момента закипания), охлаждают водой и доводят обьем пробы в измерительном
цилиндре дважды перегнанной дистиллированной водой до объема 200 см3.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, добав
ляют 5 см30.2 н. раствора трилона Б. перемешивают и добавляют из
бюретки 2 см30.0005 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде,
энергично встряхивают 1 мин. Окраска дитизона в присутствии серебра
изменяется от зеленой до желтой. После отстаивания нижний окрашенный
слои дитизоната
568