С. 6 ГОСТ 18293-72
порциями no
10
c
m
j
0,01 %-иого растворадитизона вчетыреххлористом углероде
до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток
дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеро
дом (порциями по 10 см’) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет
бесцветным.
3.3.12. Приготовление 0.05 %-ного раствора сульфарсазена (плюмбона)
0,05 г сульфарсазена растворяют в 20 см3 0,05 М раствора тетраборнокислого
натрия (буры) в колбе вместимостью 100 см’ и доводят тем же раствором до
метки.
3.3.13. Приготовление 0.05 н. раствора соляной кислоты
Готовят из фиксанала на очищенной дистиллированной воде.
3.3.14. Приготовление 2 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из очищенной соляной кислоты (1:1) на очищенной дистил
лированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте
проверяют с дитизоном по п. 2.3.1.
3.3.15. Приготовление 33 %-ного раствора лимоннокислого натрия
50 г лимоннокислого натрия растворяют в 100 см’ дистиллированной воды,
добавляют 3—4 капли 0.1 %-ного раствора фенолового красного и по каплям
очищенный аммиак до появления розовой окраски. Полученный раствор очи
щают от свинца взбалтыванием в делительной воронке с 0.01 %-ным раствором
дитизона в четыреххлористом углероде порциями по 10см’, пока цветдитизона
не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с
чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см3 до тех пор. пока
четыреххлористый углерод не станет бесцветным.
3.3.16. Приготовление 0,1 %-ного раствора фенолового красного
0,1 г реактива растворяют в 100 см’ 20 %-ного раствора спирта.
3.4. Проведение анализа
Определению свинца мешают марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий,
кобальт и молибден. Для устранения влияния мешающих элементов (Мпд‘ ,
Fe3+, Мо) введена предварительная экстракция свинца дитизоном в присутст
вии солянокислого гндроксиламина. Реэкстракиня свинца 0.05 и. раствором
НО устраняет влияние меди, кадмия, кобальта и никеля. Влияние цинка
устраняется комплексованием его железистосинеродистым калием. Для пред
упреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый
калий-натрий.
При содержании в воде цинка менее 0,5 мг/дм’ 100 см’ исследуемой воды
помешают в делительную воронку вместимостью 150—200 см’, прибааляют
1см’ 20 %-ного раствора солянокислого гндроксиламина, 1 см’ 33 %-ного
раствора виннокислого калия-натрия (при больших содержаниях кальция и
магния количество виннокислого калия-натрия увеличивают до 5 см’) и 5 см’ 33
%-иого раствора лимоннокислого натрия. Содержимое воронки перемеши
вают, прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и по
каплям очищенный концентрированный аммиак до перехода окраски раствора
из желтой в розовую, затем добавляют еше две капли избытка аммиака. Из
бюретки прибааляют 1—2 см’ 0,01 %-ного раствора дитизона в очищенном
четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают содержимое воронки 2
мин. Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После
разделения жидкостей нижний окрашенный слой, содержащий дитизонаты
свинца и других металлов (вместе со свинцом могут экстрагироваться медь.
562