С. 2 ГОСТ 18293-72
2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ
К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА,
ЦИНКА И СЕРЕБРА
2.1. Очисгка посуды
В посуду, чисто вымытую хромовой
см е сь ю , СОДОЙ,
соляной кислотой и
промытую дистиллированной водой, наливают 5—10 см30.001 %-ного раствора
дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают
постоять, и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до
тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого
посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очишенной дистил
лированной водой.
2.2. Очисгка дистиллированной волы
Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппа
рате, в котором холодильник с колбой соединяются с помощью шлифа. При
использовании нового аппарата первые 2—3 дм5бидистиллята отбрасывают.
Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно
очищаютдитизоном следующим образом: вделительную воронку вместимостью
500 см5 наливают 200—300 см* перегнанной воды, приливают 10—20 см3
0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в
течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизо-
нового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают
10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов
дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением
холос того опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода
используется.
2.3. Очистка реактивов
Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При
их отсутствии необходимо проводить очистку реактивов.
2.3.1. Очистка кислот и аммиака
Соляная кислота.
Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотнос
тью 1.19 г/см3) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и пере
гоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см3отбрасывают.
Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию, примерно рав
ную исходной (1:1).
Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к
100 см3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см3 испытуемой
соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину,
прибавляют 0,5 см* 0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом угле
роде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна изменяться.
При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют
на чистоту’.
Серная кивота.
Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и
ч. д. а. (плотностью 1.83—1,84 г/см3) перегоняют в круглодонной реторте,
покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 ’С. В ре
торту предварительно добавляют три-четыре капли 30 %-ного пергидроля.
Первые 50 см3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты
имеет плотность 1,83 г/см3.
Азотная кислота.
Концентрированную азотную кислоту квалификации
558