С. 14 ГОСТ 18293-72
Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см’ по ГОСТ 25336.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Цинк металлический.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации х. ч.
6.3. Подготовка к анализу
6.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца
1.600 г Pb (NO
j
)
j
растворяют в дистиллированной воде, содержащей I см3
концентрированной H.NO,, и доводят объем дистиллированной водой до 1дм3.
I см3этого раствора содержит 1мг РЬ2~.
6.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца
Раствор готовят в день построения градуировочного графика разбавлением
основного стандартного раствора 1:1000. В мерную колбу вместимостью 100см3
вносят 10см3 основного стандартного раствора свинца идоводят объемдо метки
0.001 н. раствором HNO,. 1 см’ раствора содержит 100 мкг РЬ:*. Затем 10 см3
рабочего раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1дм’ и доводят объем
0.001 н. раствором HNO, до метки. 1см3раствора содержит 1 мкг РЫ\
6.3.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка
1.000 г металлического цинка растворяют в 7см3НС! (1:1). раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до
метки. I см3 раствора содержит 1 мг Zn2*.
6.3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора цинка
Основной раствор разбаатяют 1:100 в день построения градуировочного
графика. В мерную колбу вместимостью 1дм’ вносят 10см3основного раствора
и доводят до метки 0.001 к. раствором НС!. 1см3 раствора содержит 10 мкг ZnJ*.
6.3.5. Приготовление 0,001 н. раствора азотной кислоты
Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллиро
ванной водой.
6.3.6. Приготовление 0,001 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллиро
ванной водой.
6.3.7. Приготовление I М раствора ортофосфорной кислоты
65,4 см’ 87 %-ной ортофосфорной кислоты (плотностью 1,72 г/см’) вносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют объем дистиллированной
водой до метки.
6.4. Проведение анализа
В среде 1М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца
0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Определению свинца мешает олово (Sn2*) в концентрации, превышающей в
1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает
570