ГОСГ 18293-72 С. 7
марганец, никель, остатки цинка и другие), слипают в пробирку с притертой
пробкой, а к водному раствору, оставшемуся вделительной воронке, приливают
еше 1—2 см3 раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения
жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку. Эту операцию
повторяют до тех пор. пока окраска раствора дитизона не перестанет изменять
ся. Необходимо следить, чтобы вместе с экстрактом дитизоната свинца не был
спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в
пробирку, го его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затраги
вая слоя органического растворителя. Экстракт дитизоната свинца переносят
из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см3. Прибавляют 3 см3
0.05 н. раствора соляной кислоты и энергично встряхивают 2 мин. При этом
свинец переходит в водную фазу. После разделения жидкостей нижний слой
сливают из делительной воронки в ту же пробирку, а солянокислый раствор
свинца сливают в другую пробирку с оттянутым дном для удаления мелких
капелек раствора дитизона в очищенном четыреххлористом углероде. Органи
ческую фазу, содержащую дитизонат свинца, вновь помешают в делительную
воронку и прибавляют 3 см3 0,05 н. раствора соляной кислоты. Энергично
встряхивают 2 мин. После разделения жидкостей нижний стой сливают в
склянку для сбора отходов, а солянокислый раствор свинца присоединяют к
первой порции в ту же пробирку. Объединенному раствору в пробирке дают
постоять 5—10 мин, время от времени встряхивая для быстрого оседания
капелек очищенного четыреххлористого углерода на дно пробирки. Затем
отбирают пипеткой с резиновой грушей 5 см3 раствора свинца и помешают в
пробирку вместимостью 15 см3для колориметрировання, вводят 0,2 см3свеже
приготовленного раствора железистосинеродистого калия, 4,5 см30.05 н. рас
твора тетраборнокислого натрия и перемешивают. Затем добавляют 0,5
см3 0.05 %-ного раствора плюмбона и вновь тщательно перемешивают
содержимое пробирки. Полученный раствор оставляют на 30 мин для
развития окраски. Интенсивность окраски измеряют визуально или
фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов, приготовленной
в тех же условиях, что и исследуемая проба воды.
Измерение оптической плотности проводят с зеленым светофильтром
(л = 515 им), используя кювету с толщиной рабочего слоя 2 см. Из найденных
значений оптической плотности каждого раствора вычитают оптическую плот
ность холостого определения.
При визуальном определении интенсивность окраски рассматривают сверху
вниз на белом фоне.
Стандартную шкалу готовят из серии образцовых стандартных растворов с
содержанием свинца 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5.0 мкг. Вделительные воронки
наливают по 50 см’ очищенной дистиллированной воды, добавляют стандарт
ные растворы, соответственно содержанию свинца в образцах стандартных
растворов, подкисляют одной каплей НС1 (1:1), добавляют те же реактивы, что
и к исследуемой воде (гидроксиламин и др.), проводят экстракцию дктизоном и
реэкстракцию свинца раствором НО. Переносят солянокислый раствор
свинца в пробирки и прибавляют реактивы дзя колориметрировання. Стандарт
ная шкала сохраняется в течение суток.
При содержании цинка более 0,5 мг/дм5в исследуемой воде свинец опреде
ляют с предварительным выделением свинца из исследуемого раствора путем
осаждения его с карбонатом кальция.
563