ГОСТ I» 51575—2000
4.2.3.2 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением H,S04: Н,0.
равным 1:2 (см. 4.1.3.7).
4.2.3.3 Приготовление раствора йодистого калия массовой доли 10 %.
К навеске массой 10.0 г йодистого калия прибавляют цилиндром 90 см3 дистиллированной
воды и перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла не более суток.
4.2.3.4 Приготовление индикаторного раствора растворимого крахмала с массовой долей 1 %
(см. 4.1.3.2).
4.2.3.5 Приготовление тигрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эк
вивалента c(Na2S2O3*5H2O)=»0.1 моль/дм3 (см. 4.1.3.8).
4.2.3.5.1 Приготовление установочного раствора двухромовокнслого калия концентрации эк
вивалента с(1/6К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3 (см. 4.1.3.9).
4.2.3.5.2 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия
концентрации эквивалента c(Na,S20 35Н,О)=0,1 моль/дм3 (см. 4.1.3.10).
4.2.3.6 Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента
c(Na2S,01-5H20)=0.005 моль/дм3 (см. 4.1.3.11).
c
4.2.4 Проведение определения
4.2.4.1 Навеску исследуемой пробы массой 10,000 г помешают в коническую колбу вместимос
тью 250 см3 и растворяют в 100 см3дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют
градуированной пипеткой I см3 растворасернойкислотыконцентрацииэквивалента
(I/2H2S()4)=1
моль
/
дм
3, пипеткой 5 см3раствора йодистого калия массовой доли 10 %, перемеши
вают, закрывают колбу пробкой и помешают на 10 мин в темное место. По истечении указанного
времени колбу извлекают, обмывают внутреннюю поверхность пробки дистиллированной водой и
содержимое колбы титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации эквивалента
c(Na2S2Or 5H2O)=0.0()5 моль/дм3до перехода темно-желтой окраски в соломенно-желтую. Затем в
титруемый раствор градуированной пипеткой добавляют 2 см3 индикаторного раствора крахмала
массовой доли 1 % и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят два параллельных определения.
4.2.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют
контрольный опыт, для этого к 10,000 г пищевой соли, не обработанной добавками йодата калия,
или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят определение по 4.2.4.1.
4.2.4.3 Условия выполнения определений —по 4.1.4.3.
4.2.5 Обработка результатов
4.2.5.1 Массовую долю йода Х2, %, вычисляют по формуле
_ (V - Ух)
0,0001058
•К,,-
100
Л1--------------------------------------,
(4)
2т
где V— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента
c(Na2S2Oj-5H2O)=0,()()5 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;
К, — объем раствора серноватистокислого натрия
c<Na2S2Oj-5H20)=0,005 моль/дм3, израсходованный
концентрации
на титрование
эквивалета
контрольной
пробы, см3;
0,0001058— количество йода, образовавшегося из йодата калия, соответствующее 1 см3 раствора
серноватистокислогонатрияконцентрацииэквивалентаc<Na2S20 3-5H20)=
=0,005 моль/дм3, г;
100— коэффициент пересчета. %\
т — масса навески испытуемого образца, равная 10,000 г;
Кп — коэффициент поправки раствора серноватистокнслого натрия концентрации эквива
лента c(Na2S20 35Н20)=0,005 моль/дм3.
За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных
измерений.
4.2.5.2 Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными при
анализе одной и той же пробы йодированной пищевой поваренной соли, одним лаборантом с
использованием одного и того же оборудования, не должно превышать оперативного контроля
сходимости d = 5,4 10~4 % (Р = 0,95).
6