ГОСТ I»51575—2000
титрования цвет раствора переходит из коричневого в желтовато-зеленый, затем градуированной
пипеткой прибавляют 2см3раствора крахмала и продолжаюттитроватьдо перехода окраски из синей
в изумрудно-зеленую. Титрование проводят не менее трех раз.
Параллельно проводят контрольный опыт. К 50 см3 дистиллированной воды добавляют 2 г
йодистого калия, 10 см3 серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7 настоящей методики, разбавляют
дистиллированной водой до объема 400 см3, прибавляют 2 см3 раствора крахмала пипеткой
и титруютрастворомсерноватистокислогонатрияконцентрацииэквивалента
c<Na2S2Ov5H2O)=0.l моль/дм3. Титрование проводят не менее трех раз.
Поправочный коэффициент /С„ рассчитывают по формуле
^
_25
- т - ^ г 7 >
мз
’ ’
где V— средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование
установочного раствора, см3;
V, — средний объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование
контрольной пробы, см3.
4.1.3.11Приготовление раствора натрия серноватистокнслого концентрации эквивалента
с(Na2S,0у5Н20)=ОД)05
моль
/
дм
3.
50 см3 титрованного раствора серноватистокислого натрия концентрации эквивалента
c(Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3мерной пипеткой переносят вмерную колбу вместимостью 1000см3,
доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным
4.1.4 Проведение определения
4.1.4.1 20.000 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с
притертой пробкой и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору
добавляют при помешивании 4 см3 раствора гидроокиси натрия и по каплям 5 см3 раствора
марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного
перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой 1,5 см3раствора серной
кислоты по 4.1.3.6 и нагревают до 70—80 “С.
Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой 5 см3 раствора щавеле
вой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной темпе
ратуры прибавляют цилиндром 10 см3свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли
I %, колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте 10—15 мин. Выделившийся йод
титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до соломенно-желтого цвета,
затем добавляют пипеткой 1см3 крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
Одновременно выполняют два параллельных определения.
4.1.4.2 Для учета влияния матрицы пробы и чистоты применяемых реактивов выполняют
контрольный опыт, для этого к 20,000 г йодированной пищевой поваренной соли, не обработанной
добавками йодида калия, или к химически чистому хлориду натрия прибавляют реактивы и проводят
определение по 4.1.4.1.
4.1.4.3 При выполнении определений должны быть соблюдены следующие условия:
- температу ра окружающей среды (20±5) ‘С;
- атмосферное давление (101,3±10.0) кПа;
- относительная атажность воздуха в пределах от 30 до 80 %.
4.1.5 Обработка результатов
4.1.5.1 Массовую долю йода А’,, % вычисляют по формуле
0,0001058 •(V - Vx) Кп 100
(
2
)
т
S
где 0,0001058 —масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации
эквивалента точно c(Na2S2Ov5H20)=0.005 моль,/дм3, г;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;
Vx — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной
пробы, см3;
К„
— поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации эквивален
та c(Na
2 203
Н20)=0,005
моль
/
дм
3;
т — масса навески йодированной пищевой поваренной соли, равная 20,000 г;
100 — коэффициент пересчета, %.
4