ГОСТ Р 51575-2000
с
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.
Допускается применять средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а
также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.1.3Подготовка к определению
4.1.3.1 Приготовление раствора марганцовокислого калияконцентрацииэквиватеггта
с(1/5КМпО4)=0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.2;
4.1.3.2 Приготовление индикаторного раствора крахмала растворимого с массовой долей I %.
В стакан вместимостью 250 см3 наливают цилиндром 90 см3 насыщенного при температуре
20 ’С раствора хлористого натрия. Раствор нагревают до кипения и выливают в него при переме
шивании суспензию, приготовленную смешиванием в стакане вместимостью 50 см3 1 г крахмала и
10 см3дистиллированной воды.
Раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла. Срок хранения — 1 мес.
Допускается применять свежеприготовленный раствор крахмала массовой доли 1 % по
ГОСТ 4517.
4.1.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=O.I моль/дм3 по
ГОСТ 25794.1;
4.1.3.4 Приготовлениерастворащавелевойкислотыконцентрацииэквивалента
(1/2Н2С ,042Н20)=0,5 моль/дм3 по ГОСТ 4517.
4.1.3.5 Приготовление раствора калия йодистого массовой доли 1 %.
1 г калия йодистого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистил
лированной воде, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют
свежеприготовленным.
4.1.3.6 Приготовлениерастворасернойкислотыконцентрацииэквивалента
с<1/2 H2S04)=l моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 600 см3 дистиллированной воды цилиндром и
осторожно, по стенке или по стеклянной палочке, в вытяжном шкафу, приливают цилиндром 60 см’
серной кислоты плотностью 1,84 г/см3и перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры
объем раствора доводят до метки, раствор перемешивают. Срок хранения раствора — I год.
4.1.3.7 Приготовление раствора серной кислоты с объемным соотношением H2S04:H20.
равным 1:2.
ИХ) см3 серной кислоты плотностью 1.84 r/см3 приливают цилиндром к 200 см3 дистиллиро
ванной воды и перемешивают. Срок хранения раствора — 1 год.
4.1.3.8 Приготовление титрованного растпора натрия серноватистокислого концентрации эк
вивалента c(Na,S,035Н!О)=0,1 моль/дм3.
4.1.3.8.1 Способ 1
Навеску массой 25,00 г Na2S2()35Н20 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
добавляют небольшое количество свежепрокипяченой и охлажденной до комнатной температуры
дистиллированной воды, к полученному раствору добавляют 0.2 г Na2C03, доводят объем раствора
до метки свежепрокипяченой и охлажденной до комнатной температуры’дистиллированной водой
и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 10—15 дней.
Раствор хранят в посуде из темного стекла не более трех месяцев.
4.1.3.8.2 Способ 2
Фиксанал Na2S2()35Н,0 0,1 r-экв. переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
объем раствора до метки свежепрокипячеиной и охлажденной до комнатной температуры дистил
лированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в посуде из темного стекла не более трех месяцев.
4.1.3.9 Приготовление установочного раствора двухромовокислого калия концентрации экви
валента е(1/6К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3.
Навеску массой 4,903 г двухромовокислого калия переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем раствора до
метки и перемешивают. Срок хранения раствора —6 мес.
4.1.3.10 Установление поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия
концентрации эквивалента c(Na2S,0. 5Н,О)=0,1 моль/дм3.
25 см3установочного раствора двухромовокислого калия мерной пипеткой помешают в кони
ческую колбу вместимостью 700 см3с притертой пробкой, добавляют 2 г йодистого калия и 10 см3
серной кислоты цилиндром по 4.1.3.7, перемешивают и выдерживают втемном месте 5 мин. Раствор
разбавляют до объема 400 см3 дистиллированной водой и титруют выделившийся йод раствором
натрия серноватистокислого концентрации эквивалента c(Na2S2Ov5H2O)=0,l моль/дм3. Во время
3