ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
ГОСТ Р 51575-2000
Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым кадием
А. 1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости (</), воспроизводимости (D) и
погрешности (А) результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной нишевой при вероятности Р =
0.95 приведены в таблице А.1.
Т а б л и ц а АЛ
Диапазон определении массовой поли йодаНорма контрола. %
%мкг/г
d
( я - 2 )
Dк
Ш - 2)
20 -10-4 —60 10-420-60
5.4 10-4
10-10-47 -10—4
А.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении.
Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между
параллельными определениями при (я = 2) анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d:
А.З Оперативный контроль воспроизводимости
Операт ивный контроль воспроизводимости результатов измерении массовой доли йода проводят нс реже
одного раза в месяц.
Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной нишевой, обработанной йодидом
калия.
Первичный А, и повторный А’-, результаты определений (т = 2) не должны отличаться на значение,
превышающее D
I*. - Х2\ < D.
m
При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении
указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устра
няют их.
А.4 Оперативный контроль ширсшности
Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей
раствор нишевой соли, обработанной йодидом калия, приготовленной поА.3.2.
А.4.1 Приготовление стандартного раствора йодида калия концентрации йода с<1/2 U) = (1,000±
±0.002) мг/см*
Навеску йодида калия массой 0,657 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем раст вора доводят дистиллированной водой до метки и переме
шивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
А.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор поваренной соли с массовой долей
йода (40,0±0.4) 10-4 %. что соответствует (40.0*0.4) мкг/г.
Навеску натрия хлористого массой 50.00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной воды, смесь
перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 2 ем’
стандартного раствора йодида калия, приготовленного по А.4.1, затем доводят объем раствора дистиллирован
ной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь используют в день приготовления.
Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводят следующим образом: 100 ем’аттестован
ной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250
c
j, проводят измерения но 4.1.4
настоящего стандарта и рассчитывают по 4.1.5.
Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры А’к
с нормой оперативного контроля погрешности К « Д
Кк = \Х-с\
Кк - к*
где X — результат определения массовой дли йода в аттестованной смеси по 4.1.5:
с — массовая доля йода в аттестованной смеси.
Если результаты контроля ширсшности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При
повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.
9