ГОСТ I» 51575—2000
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Контроль погрешности онрелеления массовой доли йода
в
соли,
обработанной йолноватокислым калием
Б.1 Диапазон определений и нормы оперативного кон фоля сходимости (г/), воспроизводимости (D) и
погрешности (А) результатов измерения массовой доли йода в СОЛИ поваренной пищевой при вероятности
/М).9S приведены в таблице Б.1.
Т а б л и ц а Б.1
Диапазон определении массоиоя доли полаНорма контроля. %
%мкг/гdDК
(л - 2 ) <т = 2)
20 10-4 —60 Ю-42 0 -6 05.4 10-4
8 1 0 -4
6 -ю -4
Б.2 Процедуру контроля сходимости используют при каждом измерении.
Оперативный контроль сходимости результатов определений проводят путем сравнения расхождения между
парашсльными определениями (л = 2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости ек
*т кУ. ~
-’пил
5
Б.З Оперативный контроль воспроизводимости
Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли иола проводят нс реже
одного раза в месяц.
Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной нишевой, обработанной йодатом
калия.
Первичный А’, и повторный Л’, результаты определений (т *» 2) не должны отличаться на значение,
превышающее D
1АГ, - Х2\ <; D.
20
002
При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении
указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.
Б.4 Оперативный контроль погрешности
Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей
раствор нишевой соли, обработанной йодатом калия, приготовленной но Б.4.2.
Б.4.1 Приготовление стандартного раствори йодата калия с массовой концентрацией йода d 1/2 I,) - (1,(Ю0±
,) мг/см3
Навеску йодата калии массой 0,844 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см ’. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и переме
шивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла 1 год.
Б.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей йода
(40,0*0.4) 10"4 %, что соответствует (40,0±0,4) мкг/г.
Навеску хлорида натрия массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают цилиндром 200—250 см3 дистиллированной воды. Смесь
перемешивают до полною растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 2 см3
стандартного раствора йодата калия, затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки
и тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметичной посуде в течение одного месяца.
Измерение массовой доли йода в аттестованной смеси проводятследующим образом: 100 см3аттестован
ной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и проводят измерения по
4.2.4 настоящего стандарта и рассчитывают но 4.2.5.
Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк
с нормой оперативного контроля пофешностм К - Д
“ IХ - с \
< К.
где X — результат определения массовой доли йода аттестованной смеси по 4.2.5;
с — массовая доля йода в аттестованной смеси.
Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При
повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.
10