ГОСТ 29305-92 С. 3
Перед отбором навески (п. 7.2) среднюю пробу необходимо тщательно перемешать.
7.1.2. Продукты, требующие размола
Если средняя проба не содержит частиц размерами, указанными в п. 7.1.1, она должна быть
размолота либо без предварительного кондиционирования (п. 7.1.2.1), либо с предварительным
кондиционированием (п. 7.1.2.2) в зависимости от требований.
7.1.2.1. Размол без предварительного кондиционирования
Размол без предварительного кондиционирования следует применять в тех случаях, когда
изменение влажности в процессе размола маловероятно, в основном, это продукты с влажностью в
диапазоне 9—15 % (по массе) (см. п. 9.1).
Мельницу (п. 5.2) отрегулировать таким образом, чтобы крупность частиц соответствовала
ограничениям, установленным в п. 7.1.1; небольшое количество средней пробы размолоть и
высыпать.
Затем быстро размолоть 30 г средней пробы, перемешать шпателем и сразу же приступить к
анализу в соответствии с п. 7.2.
7.1.2.2. Размол с предварительным кондиционированием
Продукты, в которых изменение влажности в процессе размола представляется достаточно
вероятным (в основном, продукты с влажностью более 15 % (по массе) или менее 9 %) следует
предварительно кондиционировать, чтобы довести их влажность до 9—15 % (по массе)
(см. п. 9.1).
Если влажность продукта превышает 15 % (по массе) (более вероятный случай), взвесить в
металлическом лотке (п. 5.3) с точностью до 10 мг около 100 г из средней пробы, поместить его в
сушильный шкаф (п. 5.5). в котором поддерживается температура 60—80 ’С, и выдержать в течение
времени, необходимого для достижения влажности 9—15 % (по массе). Извлечьлоток из сушильного
шкафа и оставить его для охлаждения вестественныхусловиях до температуры воздуха влаборатории в
течение необходимого времени (не менее 2 ч) и для достижения относительно равномерной
влажности пробы.
После кондиционирования следует взвесить пробу с точностью до 10 мг, затем быстро размо
лоть около 30 г из этой пробы. Перемешать с помощью шпателя.
П ри м с ч а н и с. Если влажность меньше 9
%
(но массе), следует поместить около 100г средней пробы,
взвешенной с точностью до 10 мг, в подходящие (обычно условия лаборатории) условия н выдерживать до тех
пор, пока влажность не достигнет указанных выше пределов.
7.2.Навеска
Быстро отвесить с точностью до 1 мг около 8 г из пробы для анализа (пп. 7.1.1, 7.1.2.1 или
7.1.2.2 соответственно) в бюксу (п. 5.4), которая должна быть предварительно просушена и взвешена
вместе с крышкой с точностью до I мг.
7.3. Сушка
Поместить открытую бюксу с навеской и ее крышку в сушильный шкаф (п. 5.6), отрегулиро
ванный па температуру от 130 до 133 ‘С и выдерживать 4 ч, считая с того момента, когда температура
в шкафу после загрузки вновь достигнет 130—133 "С.
Действуя быстро, извлечь бюксу из шкафа, закрыть се и поместить в эксикатор (п. 5.7); если
одновременно проводят несколькоопределений, никогда не следует ставить вэксикаторе одну бюксу
на другую.
Когда бюкса охладится до температуры воздуха в лаборатории (обычно от 30 до 45 мин с
момента установки в эксикаторе), взвесить с точностью до 1 мг.
7.4. Количество определений
Выполнить два определения на навесках, взятых из различных проб для анализа, но из одной
средней пробы (черт. 1).