С. 10 ГОСТ 29305-92
П.5.6. Вакуумное сушильное устройство, имеющее такой объем, который позволяет установить в него
металлические лотки, описанные в (П.5.4).
П.5.7. Чашка стеклянная или фарфоровая.
П.5.8. Трубка сушильная стеклянная1 состоящая из двух секций, одна из которых, запаянная с одною
конца, предназначена для бюксы (П.5.5), а другая, предназначенная для стеклянной чашки, снабжена нолука-
пиллярной трубкой с -запорным краном для соединения с вакуумным устройством (П.5.2). Обе секции сушиль
ной трубки соединяются стеклянным шлифом.
Это устройство может служить для охлаждения навески после сушки, в этом случае эксикатор нс
используют.
П.5.9. Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий установленную темпера
туру нагрева секции сушильной трубки (П.5.8) с бюксой (П.5.5) в диапазоне 45—50 "С.
П р и м е ч а н и е . Показанная на чертеже сушильная трубка имеет соединение из шлифованного стекла
размером 40/50 мм (40 мм — диаметр наиболее широкого конца, 50 мм —длина шлифованного участка). Труб ку
можно использовать с бюксой, показанной на черт. 2. Овальную ручку запорного крана можно заменить
шлифом из стекла.
П.5.10. Система осушения воздуха —газоомывасмый сосуд с химически чистой серной кислотой
(р 5 1.83 г/мг), соединенный с трубкой, в которую помещена стекловата, смоченная химически чистым
фосфорным ангидридом.
П.5.11. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.
П.6. ОТБОР ПРОБ
См. ГОСТ 13586.3.
П.7. МЕТОДИКА
П.7.1. Подготовка пробы для анализа
П.7.1.1. Продукты, нс требующие размола
Продукты с частицами меньшими или равными 1,7 мм. в которых частицы крупнее I мм составляют
менее 10
%
(по массе), а частицы менее 0.5 мм —более 50
%
(но массе), размолу перед определением влажности нс
подвергают.
Перед отбором навески (П.7.2) среднюю пробу необходимо тщательно перемешать.
П.7.1.2. Продукты, требующие измельчения
Продукты, нс отвечающие по размерам частиц требованиям, изложенным в П.7.1.1. должны измельчаться
либо без предварительного кондиционирования (П.7.1.2.1), либо с предварительным кондиционированием, в
зависимости от требований.
П.7.1.2.1. Размол без предварительного кондиционирования
Размол без предварительною кондиционирования следует применять в тех случаях, когда маловероятно
изменение влажности продукта в процессе размола, в основном, для продуктов с влажностью от 9 до 15
%
(по
массе) (П.9.1).
Мельницу (П.5.3) отрегулировать таким образом, чтобы крупность частиц соответствовала ограничениям,
установленным в П.7.1.1, размолоть небольшое количество средней пробы и высыпать сто.
Затем быстро размолоть около 30 г из средней пробы, перемешать шпателем и сразу же приступить к
анализу в соответствии с П.7.2.
П.7.1.2.2. Размоле предварительным кондиционированием
Продукты, которые могут изменить влажность в процессе размола, в основном продукты с влажностью
более 15
%
(по массе) и менее 9
%
(по массе), следует предварительно кондиционировать, чтобы атажноегь
достигла от 9 до 15
%
(по массе) (см. П.9.1).
Если влажность превышает 15
%
(по массе), отвесить с точностью до 10 мт около 100 г средней пробы,
рассыпать на металлическом лотке (Г1.5.4) и поместить в сушильное устройство (П.5.6), в котором установлены
чашки Псгрн со слоем фосфорного ангидрида толщиной около 1см. При помощи вакуумной установки (П.5.2)
снизитьдавление до 1,3—2,6 кПа; давление снижать постепенно, чтобы не допустить всасывания материала из
лотка. Перекрыть соединение с вакуумным аппаратом (П.5.2) и оставить пробу при температуре лаборатории
на период времени, необходимый для снижения влажност и до 9—15
%
(по массе), обычно на 2—4 дня (см.
П.9.2). Восстановить атмосферное давление в сушильном устройстве при помоши воздуха, который
медленно поступает, проходя через систему осушения (П.5.10).
Затем выдержать предварительно высушенную пробу в лабораторных условиях в течение 24 ч (см. П.9.4).
После кондиционирования взвесить пробу с точностью до 10 мт, затем быстро размолоть около 30 г
продукта. Перемешать, используя шпатель.
1Рисунок дан только для информации.