ГОСТ Р 52672—2006
6.8.5.2 Предел воспроизводимости R
Абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях
воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %. не должно превышать 0,2 ед. pH.
6.8.5.3 Показатель точности
Границы абсолютной погрешности измерений pH г 0,1 ед. pH при доверительной вероятности 95 %.
6.9 Определение массовой доли общей золы
Метод основан на определении массовой доли несгораемого остатка (золы) гидролизата крахма
ла при сжигании навески в муфельной печи при температуре 700 °С — 750 вС.
6.9.1 Отбор проб - в соответствии с 6.1.
6.9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более
1
0.0001 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Печь муфельная с диапазоном рабочих температур 400 °С — 900 °С, позволяющая поддерживать
заданную температуру (700 °С — 750 °С) с допускаемой погрешностью ± 2 °С.
Тигли высокие фарфоровые Ne 3 или No4 по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.
6.9.3 Проведение испытания
Навеску гидролизата крахмала 2—3 г помещают в предварительно прокаленный при
700 вС — 750 °С до постоянной массы тигель, взвешивают с записью результата до четвертого десяти
чного знака. В тигель добавляют 2 см3 серной кислоты и содержимое осторожно перемешивают стек
лянной палочкой (при перемешивании не должно происходить бурного вспенивания).
Стеклянную палочку тщательно вытирают кусочком фильтра и помещаютего втигель. Тигель нагревают
на электри ческой плитке до прекращения выделения белых паров, избегая бурного вспенивания смеси.
Послеэто го тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 700 °С — 750 °С. и в течение 2—3
ч сжигают содержимое тигля. Зола, как правило, приобретает бело-розовую окраску. После сжигания
тигель про каливают в муфельной печи до постоянной массы, результат взвешивания каждый раз
записывают до четвертого десятичного знака.
6.9.4 Обработка результатов
Массовую долю золы Рс. %, в пересчете на сухое вещество определяют по формуле
р = к , - " О 100100W
с
(я»,
и-« .)« *«
где т1г — масса тигля с золой, г;
л?т— масса тигля, г;
тТМ— масса тигля с навеской гидролизата крахмала, г,
госа— массовая доля сухого вещества гидролизата крахмала. %. определенная по 6.5;
100 — коэффициент пересчета на сухое вещество гидролизата крахмала. %.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли общей золы принимают среднеарифме
тическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости резуль
татов измерений (см. 6.9.5.1).
Окончательный результат записывают до первого десятичного знака.
6.9.5 Характеристики погрешности
6.9.5.1 Предел повторяемости (сходимости) г
Абсолютное значение разности междурезультатами двухизмерений, полученными вусловиях по
вторяемости при доверительной вероятности 95 %, не должно превышать 0,2 %.
6.3.5.2 Предел воспроизводимости R
Абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях
воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %. не должно превышать 0.3 %.
6.9.5.3 Показатель точности
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли общей золы i 0.2 % при доверитель
ной вероятности 95 %.
Ю