С. 7 ГОСТ3628-78
Приоткрыв пробку, приливают в колбу 2,5 см37,3 н. раствора соляной кислоты для инверсии,
жидкость перемешивают и держат в водяной бане при температуре (68 ± 2) ’С.
Через 10 мин после приливания соляной кислоты колбу вынимают из водяной бани, и. не
вынимая термометра, быстро охлаждают до температуры (20 ± 2) *С.
После прибавления одной капли раствора метилового оранжевого в колбу при непрерывном
помешивании приливают по каплям I н. раствора гидроокиси натрия до наступления слабокнслой
реакции. Термометр вынимают из колбы после промывания его первыми каплями раствора гидроокиси
натрия.
После окончания нейтрализации в колбу с инвертированным раствором приливают последова
тельно пипеткой по 25 см3растворов Фелинга № I и 2 и далее проводят определение редуцирующей
способности фильтрата.
После перемешивания колбу с раствором помешают на асбестовую сетку с вырезанным в ней
круглым отверстием диаметром 40—50 мм и нагревают. Раствор кипятят точно 6 мин. считая с
момента его закипания. При этом выпадает красный осадок закиси меди.
Не переводя осадок на фильтр, жидкость из конической колбы декантируют на воронку типа ВФ
или колбу с тубусом с асбестовым фильтром при слабом отсасывании. Для предохранения закиси меди
от окисления осадок на дне колбы все время должен быть покрыт жидкостью, для чего колбу
с осадком поддерживают во время фильтрования в наклонном положении. По окончании
фильтрования жидкости Фелинга осадок закиси меди промывают несколько раз водой,
отфильтровывая каждую порцию воды посте кратковременного отстаивания через тот же фильтр.
К промытому осадку закиси меди в колбе приливают небольшими порциями при постоянном
помешивании 30см3 раствора железоаммонийных кваспов, до латного растворения осадка. Содержи
мое конической колбы количественно переносят на тот же фильтр и фильтруют в другую чистую
колбу.
Остаток на фильтре промывают посредством 15 см-’ раствора железоаммонийных квасцов. Кони
ческую колбу из-под осадка закиси меди и фильтр дополнительно промывают три-четыре раза не
большими порциями воды, нагретой до температу ры (80 ± 5) ’С.
По окончании промывания фильтрат с промывными водами титруют раствором марганцовокис
лого калия до слабо-розового окрашивания, отмечая количество раствора, пошедшее на титрование.
3.4.2—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.5.1.Количество меди, восстановленное 20см3 фильтрата после инверсии Си, мг, вычисляют по
формуле
Си
КМп
0
4/Си *
где V2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный натитрование 20см3 фильт
рата после инверсии, см3;
2^5
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный па титрование 20см5 филь
трата до инверсии, см3;
Л/с‘кмпо}/Си —массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, г/см3.
(Измененная редакция, Изм. Ле 1).
3.5.2. По количеству меди, вычисленному по формуле, указанной в п. 3.5.1, сахарозу в 20 см3
фильтрата находят по приложению (табл. 1).
3.5.3. Массовую долю сахарозы в продукте 5,, %. вычисляют по формуле
где т, —масса сахарозы, содержащаяся в 20 см3 фильтрата, г;
т —масса продукта, соответствующая 20 см3 фильтрата, г.
Заокончательный результат определения принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, вычисленных до десятых долей процента.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать0.5 %.