ГОСТ 3628-78 С. 6
3.3.3. Приготовлениежелезоаммонийныхквасцов
К 250 см’ насыщенного на холоду раствора железоаммонийных квасцовприливают 25 см’ серной
кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, разбав
ляют водой до горлышка колбы, и, после охлаждения до температуры (20 ± 2) *С, доводят водой
до метки. Вмомент определения раствор должен иметь температуру (20 ± 2) *С.
3.3.4. Приготовлениераствора марганцовокислогокалия
1см3 раствора должен соответствовать приблизительно 10 мг меди. 4,98 г марганцовокислого
калия взвешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3, растворяют и
объем доводят водой до I дм3. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и фильтруют через
асбестовый фильтр, предварительно промытый тем же раствором, и хранят в бутылке из темного
стекла.
3.3.5. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают следующим
образом: 0,25 г щавелевокислого натрия (аммония) взвешивают, количественно переносят в коничес
кую колбу и растворяют в 100 см3 воды. После прибавления в колбу 2 см3 серной кислоты раствор
нагревают до температуры (80 ± 2) "С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления
розового окрашивания.
Массовую концентрацию марганцовокислого калия 3/cKMn<)j/t4l, г/см3, вычисляют по формуле:
,у.яг к-1000
/WCKMn04/Cu -
--------
у ---------»
где т —навеска щавелевокислого натрия (аммония), г;
К —коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь;
К = 0.9488 для щавелевокислого натрия;
К = 0,8951 для щавелевокислого аммония;
V—объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.6. Приготовление 7,3 н. раствора соляной кислоты для инверсии —по п. 2.3.2.
3.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.4.1. Приготовление фильтрата из мороженого алодово-ягодного, ароматического и на молочной
основе, изготовляемого с использованием инвертного сиропа, производят по п. 2.4.1. фруктового
масла —по п. 2.4.2.
3.4.2. Определениередуцирующейспособности фильтрата доинверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, а также
последовательно по 25 см3 растворов Фелинга № 1 и 2. После перемешивания колбу с раствором
помещают на асбестовую сетку с вырезанным в ней круглым отверстием диаметром 40—50 мм и
нагревают. Раствор кипятят точно 6 мин, считая с момента его закипания. При этом выпадает красный
осадок закиси меди.
Не переводя осадок на фильтр, жидкость из конической колбы декантируют на воронку типа ВФ
или колбу с тубусом с асбестовым фильтром при слабом отсасывании. Для предохранения закиси меди
от окисления осадок на дне колбы все время должен быть покрыт жидкостью, для чего колбу
с осадком поддерживают во время фильтрования в наклонном положении. Поокончании
фильтрования жидкости Фелинга осадок закиси меди промывают несколько раз водой,
отфильтровывая каждую порцию воды после кратковременного отстаивания через тот же фильтр.
К промытому осадку закиси меди в колбу приливают небольшими порциями при постоянном
помешивании 30см3 раствора железоаммонийных квасцов, до полного растворения осадка. Содержи
мое конической колбы количественно переносят на тот же фильтр и фильтруют в другую чистую
колбу.
Остаток на фильтре промывают 15 см3раствора железоаммонийных квасцов. Коническую колбу
из-под осадка закиси меди ифильтрдополнительно промывают три-четыре раза небольшими порция
ми воды, нагретой до температуры (80 ± 5) *С.
По окончании промывания фильтрат с промывными водамититруют раствором марганцовокис
лого калия до слабо-розового окрашивания, отмечая количество раствора, пошедшего на титрование.
3.4.3. Определениередуцирующей способностифильтратапосле инверсии
20см3 фильтрата пипеткой приливают в чистую коническую колбу вместимостью 250 см3. Зак
рывают колбу с фильтратом пробкой с пропущенным через нее термометром так. чтобы ртутный
резервуар находился в жидкости, и нагревают в водяной бане до температуры (65 ± 5) “С.