ГОСТ Р 51823-2001
8.2.3 Подготовка анализатора к выполнению измерений
Анализатор и электроды подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуа
тации и паспортом. Режимы выполнения измерений выбирают в соответствии с требованиями ру
ководства по эксплуатации или паспорта и приложения Б.
8.2.4 Отбор проб по разделу 7.
8.2.5 Подготовка проб
8.2.5.1 Минерализацию двух параллельных проб продукции проводят в соответствии с
ГОСТ 26929. Допускается минерализация проб продукции в аналитическом автоклаве |6|.
8.2.5.2 Минерализованную пробу продукции растворяют в I —5 см* раствора соляной кисло
ты. приготовленной по 8.2.2.2, количественно переносят бидистиллированной водой в пробирку
вместимостью 20 см3и содержимое пробирки доводят до метки.
8.2.5.3 В пробирку вместимостью 20 см3пипеткой помещают 2 —5 см3раствора минерализо
ванной пробы, полученной по 8.2.5.2, и доводят содержимое пробирки до метки раствором фоново го
электролита, приготовлеиного по 8.2.2.4.
8.2.6 Раствор «холостой* пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по
8.2.5.1 —8.2.5.3, используя вместо пробы продукции бидистиллированную воду.
8.2.7 В винах белых сухих и полусухих, шампанском и водках (для экспресс-анализа содержа
ния кадмия, свинца, цинка и меди в пробах) допускается исключение из пробоподготовки минера
лизации проб по 8.2.5.1 —8.2.S.2.
Пробу продукции объемом 2 см2помешают в пробирку и доводят до объема 20 см3раствором
фонового электролита.
8.3Порядок проведения измерений
8.3.1 Условия выполнения измерений по разделу 6.
8.3.2 Измерения проводят на двух параллельных пробах продукции. При этом выполняют
следующие основные операции:
- регистрацию вольтамперограммы раствора «холостой* пробы;
- регистрацию вольтамперограммы раствора пробы продукции;
- регистрацию вольтамперограммы раствора пробы продукции с добавками градуировочного
раствора.
8.3.3 На вольтамперограмме одновременно регистрируются высоты пиков кадмия, свинца,
цинка и меди, пропорциональные массовой концентрации определяемых элементов в растворе.
Регистрацию вольтамперограмм растворов: «холостой* пробы, пробы продукции и пробы про
дукции с добавками выполняют при одних и тех же параметрах проведения измерений
(приложение Б).
8.3.4 Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом
анализатора.
8.3.5 Добавки градуировочных растворов с массовой концентрацией ионов 1.0 или
10.0 мг/дм3, приготовленных по 8.2.2.8. вносят пипеточным дозатором после регистрации вольтам-
перограмм пробы. При регистрации вольтам перограмм раствора пробы с добавками высота
пика определяемого элемента должна увеличиваться в 1,5 —3 раза. Суммарный объем всех
добавленных растворов не должен превышать 10 % объема раствора пробы.
8.3.6 Добавки градуировочных растворов кадмия, свинца и цинка вводят в пробу одновремен
но. после чего выполняют измерения.
8.3.7 Добавки градуировочных растворов меди вводят после того, как выполнены измерения
по 8.3.6.
8.3.8 После выполнения измерений очистку измерительного электрода выполняют в соотве
тствии с руководством по эксплуатации.
8.3.9 Регистрация результатов измерений
Результаты измерений каждой параллельной пробы продукции (Л-, и Л’,) и режимы анализатора
при измерениях записываются в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных ана
лизатора и могут быть выведены на дисплей или принтер, сформированы в отчеты.
8.4Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений каждой параллельной пробы продукции (Л’, и Л",) и расчет
массовой концентрации элемента в продукции Л^.р выполняет система сбора и обработки данных
анализатора.Результаты измерений каждой параллельной пробы продукциимогут быть
распечатаны на принтере.
6