ГОСТ Р 51823-2001
9.3Порядок проведения измерений
9.3.! Условия выполнения измерений по разделу 6.
9.3.2 Измерения проводят на двух параллельных пробах продукции. При этом выполняют
следующие основные операции:
- регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции с добавками соответствующих
градуировочных растворов, приготовленных по 9.2.2.7.
9.3.3 На вольтамперограмме регистрируются высоты пиков мышьяка, пропорциональные
массовой концентрации определяемого элемента в растворе. Регистрацию вольтамперограмм раст
воров: «холостой» пробы, пробы продукции и пробы продукции с добавками выполняют при одних и
тех же режимах проведения измерений (приложение Б).
9.3.4 Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом
анализатора.
9.3.5 Добавки градуировочных растворов, приготовленных по 9.2.2.7, с массовой концент
рацией нона мышьяка 1.0 или 0.1 мг/дм2вносят пипеточным дозатором после регистрации вольт-
амперограмм пробы. После внесения в ячейку добавки раствор тщательно перемешивают,
оставляют на 20 мин и регистрируют вольтамперограмму. При регистрации вольтамперограмм раст
вора пробы с добавками высота пика определяемого элемента должна увеличиваться в 1.5—3 раза.
Суммарный объем всех добавленных растворов не должен превышать 10% объема раствора пробы.
9.3.6 После выполнения измерений очистку измерительного электрода выполняют по 8.3.8.
9.3.7 Регистрация результатов измерений по 8.3.9.
9.4 Обработка результатов измерений по 8.4
9.5 Характеристики погрешности измерений массовой концентрации мышьяка и нормативы
контроля характеристик погрешности по 8.5.
9.6 Правила оформления результатов измерений по 8.6.
9.7 Контроль точности (погрешности) результатов измерений по 8.7.
10Измерение массовой концентрации ртути
10.1 Средства измерений, оборудование, реактивы
10.1.1 Анализатор вольтамперометрический по 8.1.1.
10.1.2 ГСО состава водного раствора ионов ртути с аттестованным значением массовой кон
центрации ионов ртути 1,0 мг/см3и относительной погрешностью аттестованного значения не бо
лее 1 % (при Р = 0,95). Например. ГСО ионов ртути 7343—96 |9|. Допускается применение других
ГСО ионов ртути с метрологическими характеристиками не ниже указанных. При отсутствии ГСО
допускается использование растворов, приготовленных в соответствии с приложением А.
10.1.3 Средства измерений, оборудование и реактивы по 8.1.3 —8.1.26.
10.1.4 Кислота хлорная по 110].
10.2 Порядок подготовки к проведению измерений
10.2.1 Подготовка посуды по 8.2.1
10.2.2 Приготовление растворов
10.2.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
с
(НС1) = 2 моль/дм3 по
S.2.2.6.
10.2.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
с
(НО) = 0.1 моль/дм3
8.3 см3соляной кислоты (J= 1,185 г/см3) вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и до
водят до метки бидистиллированной водой.
10.2.2.3 Приготовление раствора фонового электролита
Вмерную колбу вместимостью 1000 см3 цилиндром вносят 10см3 концентрированной хлорной
кислоты, добавляют 30 см3 соляной кислоты, приготовленной по 10.2.2.2. и доводят содержимое
колбы до метки бидистиллированной водой.
10.2.2.4 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия по 8.2.2.5.
10.2.2.5 Приготовление основного раствора ионов ртути
Раствор массовой концентрации ионов ртути 100.0 мг/дм3готовят из ГСО по 10.1.2. Вскрыва
ют стеклянную ампулу ГСО, выливают содержимое в сухой стакан; 5,0 см3расгвора пипеткой пере
носят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок
хранения раствора —один год.
9