ГОСТ Р 51823-2001
12.2.2.5 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия по 8.2.2.5.
12.2.2.6 Приготовление аттестованного раствора общего лиоксида серы массовой концентра
ции 10,0 мг/дм3. Навеску 1.537 г безводного сульфита натрия помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см* и растворяют в бидистиллпроданной воде, после чего содержимое колбы доводят до
метки. Относительная погрешность значений массовой концентрации не должна превышать 2 %.
Раствор готовят с учетом требований |13|.
12.2.2.7 Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла. Срок хранения растворов
6 мес.
12.2.3 Подготовка анализатора к выполнению измерений по 8.2.3.
12.2.4 Отбор проб по разделу 7.
12.2.5 Подготовка проб
12.2.5.1 Пробу продукции объемом 0,5 —2,0 см3для каждого из двух параллельных измере
ний отбирают пипеткой немедленно после вскрытия бутылки и помещают в пробирку, в которую
предварительно внесено такое же количество раствора гидроокиси калия, приготовленного по
12.2.2.3. Пробу обязательно вводят внутрь раствора гидроокиси калия (конец пипетки с пробой дол
жен быть погружен в раствор щелочи), после чего в пробиркудобавляют раствор ацетатного буфера,
приготовленного no 12.2.2.4, до объема 12 см3.
12.2.5.2 Раствор «холостой» пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по
12.2.5.1, используя вместо пробы продукции бидистиллпрованную воду.
12.3 Порядок проведения измерений
12.3.1 Условия выполнения измерений по разделу 6.
12.3.2 Измерения проводят на двух параллельных пробах продукции. При этом выполняют
следующие основные операции:
- регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции;
- регистрация вал ьтамперограммы раствора пробы продукции с добавками аттестованного
раствора, приготовленного по 12.2.2.6.
Перед регистрацией вольтамперограмм к «холостой* пробе и пробе продукции пипеточным
дозатором добавляют по б0х10~6дм3раствора ртути (И) азотнокислой, приготовленной по 12.2.2.2.
12.3.3.На вольтамперограмме регистрируются высоты пиков анализируемого вещества, про
порциональные массовой концентрации его в растворе.
Регистрацию вольтамперограмм растворов: «холостой* пробы, пробы продукции и пробы про
дукции с добавками выполняют при одних и тех же параметрах проведения измерений (приложе
ние Б).
12.3.4 Иэхтерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом
анализатора.
12.3.5 Добавки аттестованного раствора, приготовленного по 12.2.2.6. вносят пипеточным до
затором после регистрации вольтамперограмм пробы. При регистрации вольтамперограмм раствора
пробы с добавками высота пика определяемого вещества после введения добавки должна увеличи
ваться в 1.5 —3 раза. Суммарный объем всех добавленных растворов не должен превышать 10 %
объема раствора пробы.
12.3.6 После выполнения измерений каждой пробы проводят тщательную механическую
очистку поверхности твердотельного измерительного электрода по 8.3.8.
12.3.7 Регистрация результатов измерений по 8.3.9.
12.4 Обработка результатов измерений по 8.4.
12.5 Характеристики погрешности измерений массовой концентрации общего диоксида серы
и нормативы контроля характеристик погрешности по 8.5.
12.6 Правила оформления результатов измерений по 8.6.
12.7 Контроль точности (погрешности) результатов измерений по 8.7.
13 Требования к квалификации операторов
Выполнение измерений и обработку результатов должен проводить инженер-химик, техник
или лаборант не ниже 4-го разряда, подготовленный по ГОСТ 12.0.004, имеющий высшее или спе
циальное образование, опыт работы в химической лаборатории, изучивший техническую докумен
тацию на анализатор и прошедший специальное обучение.
13