ГОСТ Р 51823-2001
В.2.2 Периодичность контроля воспроизводимости устанавливается самой лабораторией с учетом фак
тического состояния работ, но нс реже одного раза в месяц для результатов измерений, полученных в одной ла
боратории. но при разных условиях, и нс реже одного раза в квартал для результатов измерений, полученных в
разных лабораториях.
В.З Контроль погрешности результатов измерений
В.3.1 Контроль погрешности результатов измерений с использованием образцов для контроля
В.3.1.1 Образцами для контроля погрешности являются ГСО состава водных растворов ионов элементов
либо комплект ГСО 7818—2000 <4 образца) состава этилового спирта и водки.
Контроль погрешности с применением образцов для контроля состоит в сравнении результата контроль
ной процедуры АГК. равного разности между результатом контрольного измерения массовой концентрации эле
мента в образце для контроля X и аттестованным значением массовой концентрации — С. с нормативом
оперативного контроля ючности К.
При Р = 0.95 А’ = Д.
Точность контрольного измерения признают удовлетворительной, если
Кк = \Х— С’ i К.
(3)
где JT = Д = 0.01 6Х.
Значения 6 приведены в таблице 3.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности измерения повторяют с использовани
ем другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к не
удовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
В.3.1.2 Периодичность контроля устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния
работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений и ГСО проведение оперативного контроля
погрешности обязательно.
В.3.2 Контроль погрешности с использованием метода добавок
В.3.2.1 Метод оперативного контроля погрешности с использованием метода добавок состоит в сравне
нии результата контрольного измерения А’к, равного разности между результатом контрольного измерения со
держания элемента в пробе продукции с известной добавкой Xв пробе продукции без добавки X и значения
добавки С. с нормативом оперативного контроля погрешности Л’д.
В.3.2.2 Образцами для контроля являются пробы продукции. При применении метода добавок объем
отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения
измерений по методике.
Отобранную пробу делят на две равные части, первую из которых анализируют в соответствии с методи
кой. Во вторую часть вводят добавку аттестованного раствора иона определяемого элемента, а затем анализиру
ют
8
соответствии с методикой. Добавка должна составлять 50 %—150 % содержания определяемого элемента в
пробе и должна выбираться в этом интервале таким образом, чтобы результат анализа с добавкой нс выходил за
верхний предел диапазона измерений анализируемого элемента с учетом погрешности измерений (таблица I).
Норматив оперативного контроля погрешности А"д. мг/дм3, рассчитывают по формулам:
- при проведении внутрилабораторного контроля <Р = 0.90)
Кл = 0,84 ^(Д лТ + (Д х )s :(-1)
- при проведении внешнего контроля (Р = 0.95)
Кл =
+(А
х ?
,<5>
где Д г.д х’ (мг/дм3) —значения характеристик погрешности (без учета знака), соответствующие содержанию
определяемого элемента в пробе продукции, пробе продукции с известной добавкой,
соответственно;
д х =
0.01
й* ЛГ, (Af| —содержание элемента в пробе):
Дх’= 0,01 6 /(A"i —содержание элемента в пробе с добавкой).
Значения Й, (5/) приведены в таблице I.
Точность контрольного измерения, а также точность результатов анализа проб, выполненных за период,
в течение которого условия проведения контрольного измерения признают удовлетворительными, если
2
A’K= C? - * , - C | S АТ,.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использова
нием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к не
удовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
В.3.2.3 Периодичность контроля устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния
работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений и ГСО проведение оперативного контроля
погрешности обязательно.
17