ГОСТ Р 51823-2001
11.2.5.2 Раствор «холостой* пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по
11.2.5.1, используя вместо пробы продукции бидистиллнрованную воду.
11.3 Порядок проведения измерений
11.3.1 Условия выполнения измерений по разделу 6.
11.3.2 Измерения проводят на двух параллельных пробах продукции. При этом выполняют
следующие основные операции:
- регистрация вольтамперограммы раствора «холостой* пробы;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции с добавками соответствующих
градуировочных растворов, приготовленных по 11.2.2.6.
Перед регистрацией вольтамперограмм в растворы «холостой» пробы и пробы продукции до
бавляют 40 х Ю-* дм3 раствора азотнокислой ртути, приготовленного по 11.2.2.3.
11.3.3 На вольтамперограмме регистрируются высоты пиков железа, пропорциональные мас
совой концентрации определяемого элемента в растворе. Регистрацию вольтамперограмм «холос
той» пробы, пробы продукции и пробы с добавками выполняют при одних и тех же параметрах
проведения измерений (приложение Б).
11.3.4 Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом
анализатора.
11.3.5 Добавки градуировочных растворов ионов железа массовой концентрации иона 10,0
или 20,0 мг/дм\ приготовленных по 11.2.2.6, вносят пипеточным дозатором после регистрации
вольтамперограмм пробы. При регистрации вольтамперограмм раствора пробы с добавками высота
пика определяемого элемента должна увеличиваться в 1,5 —3 раза. Суммарный объем всех добав
ленных растворов не должен превышать 10 % объема раствора пробы.
11.3.6 Очистку измерительного электрода выполняют по 8.3.8.
11.3.7 Регистрация результатов измерений по 8.3.9.
11.4 Обработка результатов измерений по 8.4.
11.5 Характеристики погрешности измерений массовой концентрации железа и нормативы
контроля характеристик погрешности по 8.5.
11.6 Правила оформления результатов измерений по 8.6.
11.7 Контроль точности (погрешности) результатов измерений по 8.7.
12 Измерение массовой концентрации общего диоксида серы
12.1 Средства измерений, оборудование, реактивы
12.1.1 Анализатор вольтамперометрический по 8.1.1.
12.1.2 Средства измерений, оборудование, реактивы по 8.1.3 —8.1.7, 8.1.10, 8.1.20, 8.1.22.
8.1.31.
12.1.3 Натрий серннстокислый безводный, ч. д. а. по ГОСТ 195.
12.1.4 Кислота уксусная (ледяная), х. ч. по ГОСТ 61.
12.1.5 Натрий уксуснокислый З-водный. ч. по ГОСТ 199.
12.1.4 Калия гидроокись, х. ч. по ГОСТ 24363.
12.2 Порядок подготовки к проведению измерений
12.2.1 Подготовка посуды по 8.2.1.
12.2.2 Приготовление растворов
12.2.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрации с (HNO,) = 0.1 моль/дм3по
8.2.2.1.
12.2.2.2 Приготоапение раствора азотнокислой ртути (II) концентрации с (Hg(NO,)2H,0) =
= 0,1 моль/дм3 по 11.2.2.3.
12.2.2.3 Приготоатение раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3
Навеску 112,0 г гидроокиси калия помешают в фарфоровый стакан и растворяют в 200 см3
бидистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой.
12.2.2.4 Приготоапение раствора ацетатного буфера pH = 4,6
Навеску 136,0 г натрия уксуснокислого 3-водного переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3и растворяют в 800 см3бидистиллированной воды. К раствору добаатяют 57,5 см3 уксусной
кислоты, перемешивают, доводят до метки бидистиллированной водой и проверяют pH по
индика торной бумаге.
12