ГОСТ Р 51823-2001
Допускается применение ГСО ионов мышьяка с иными аттестованными значениями массо
вой концентрации и погрешностью аттестованных значений не хуже указанной.
При отсутствии ГСО допускается использование растворов, приготовленных в соответствии с
приложением Л.
9.1.3 Средства измерений, оборудование и реактивы по 8.1.3—8.1.30.
9.1.4 Гидразин сернокислый, ч. д. а. по ГОСТ 5841.
9.1.5 Сольдинатриевая 3THaeHjjHaMHH-N,N,N’,N’-TeTpayKcyciiofl кислоты 2-водная (трнлон Б)
по ГОСТ 10652.
9.1.6 Ангидрид мышьяковистый, ч. д. а. по ГОСТ 1973.
9.2 Порядок подготовки к проведению измерений
9.2.1 Подготовка посуды по 8.2.1.
9.2.2 Приготовление растворов
9.2.2.1 Приготовление растворасоляной кислоты концентрации с (НС1)= 2 моль/дм3по 8.2.2.6.
9.2.2.2 Приготовление растворасоляной кислоты концентрации с (НС1) = 1моль/дм3по 8.2.2.2.
9.2.2.3 Приготовление насыщенного раствора сернокислого гидразина: в колбу вместимостью
250 см3 цилиндром наливают 100 см3бидистиллированной воды, добавляют 1см’ серной кислоты
(d= 1.83 г/см’) и перемешивают, после чего в полученный раствор небольшими порциями добавля ют
сернокислый гидразин до получения насыщенного раствора.
9.2.2.4 Приготовление раствора трилона Б конце»прации с (Cl0Hu N,Na,2H,0) = 0,1 моль/дм3:
9,3 г трилона Б растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 250 см’.
Содержимое колбы доводят до метки и перемешивают.
9.2.2.5 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия по 8.2.2.5.
9.2.2.6 Приготовление основного раствора ионов мышьяка.
Раствор массовой концентрации 10,0 мг/дм3готовят из ГСО по 9.1.2. Вскрывают стеклянную
ампулу ГСО. выливают содержимое в сухой стакан: 5.0 см3раствора пипеткой переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см’ и доводят до метки насыщенным раствором сернокислого гидразина,
приготовленного по 9.2.2.3.
9.2.2.7 Приготовление градуировочных растворов ионов мышьяка массовой концентрации
1,0 и 0,1 мг/дм’.
Растворы готовят разбавлением основного раствора ионов мышьяка, приготовленного по
9.2.2.6. насыщенным раствором сернокислого гидразина, приготовленного по 9.2.2.3. Объемы
основного раствора, вместимость мерных колб, массовая концентрация и сроки хранения растворов
приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Приготовление градуировочных растворов ионов мышьяка
Массовая концентра
ция основною раство
ра. мг/дм*
Объем pactвора,
см*
Вместимость
мерной колбы.см*
Массовая копиейгра
ция градуировочных
растворов, мг/дм*
Срок хранения
10
5
50
1.0
Готовят в день
анализа
10
1
IOO
0.1
9.2.2.8Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла. Срок хранения растворов,
кроме указанных в таблице 4 , - 6 мес.
9.2.3 Подготовка анализатора к выполнению измерений по 8.2.3.
9.2.4 Отбор проб по разделу 7.
9.2.5 Подготовка проб
9.2.5.1 Вфарфоровую чашку пипеткой помешают 2 —5 см’ раствора минерализованной про
бы. полученной по 8.2.5.1—8.2.S.2, упаривают на электрической плитке до «влажных солей*, сма
чивают 3 каплями концентрированной серной кислоты, добавляют 0,1 г гидразина сернокислого и
продолжают нагревание до полного удаления паров серной кислоты. К содержимому чашки добав
ляют 1 см’ раствора трилона Б. приготовленного по 9.2.2.4, и 10 см3 бидистиллированной
воды, тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин (при помутнении раствора можно добавить
натри евую соль лимонной кислоты до pH 4). Подученный раствор количественно переносят в
мерную пробирку и доводят до объема 20 см’ бидистиллированной водой.
9.2.5.2 Раствор «холостой* пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по
9.2.5.1. используя вместо пробы продукции бидистиллированную воду.
8