ГОСТ Р 51823-2001
10.2.2.6 Приготовление градуировочных растворов ионов ртути
Градуировочный раствор (1) с массовой концентрацией ионов ртути 10,0 мг/дм3 готовят из
основного раствора, приготовленного по 10.2.2.5. градуировочные растворы (2, 3) с массовой кон
центрацией ртути 0.1 — 1,0 мг/дм3готовят разбавлением фоновым электролитом, приготовленным по
10.2.2.3, градуировочных растворов (1,2). Объемы растворов и вместимость мерных колб, массо вая
концентрация растворов и сроки хранения растворов приведены в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Приготовление градуировочных
растворов ионов ртути
Массовая
кошки! раним
расгвора, мг/дм*
Объем
pacieopa. ем5
Вместимость
мерной колбы.
ем1
Номер
рас!нора
Массовая копиейграция
градуировочных
растворов, мг/дм*
Срок хранения
100
5
50
10.0
30 дней
10
5
50
1.0
Готовят в день
анализа
1
5
50
•
2
3
0,1
10.2.2.7Все растворы хранят в посуде без боросиликатного стекла. Срок хранения растворов,
кроме указанных в таблице 5 , - 6 мес.
10.2.3 Подготовка анализатора к выполнению измерений по 8.2.3.
10.2.4 Отбор проб по разделу 7.
10.2.5 Подготовка проб
10.2.5.1 Минерализацию проб для измерения массовой концентрации ионов ртути проводят в
аналитическом автоклаве по |6| или по ГОСТ 26929.
10.2.5.2 Раствор, полученный в результате минерализации пробы, охлаждают и количествен
но переносят в пробирку через бумажный фильтр, смоченный раствором фонового электролита,
приготовленного по 10.2.2.3, и доводят до объема 20 см3.
10.2.5.3 Раствор «холостой* пробы подготавливают к измерению, выполняя операции по
10.2.5.1, 10.2.5.2, используя вместо пробы продукции бидистиллированную воду.
10.3Порядок проведения измерений
10.3.1 Условия выполнения измерений по разделу 6.
10.3.2 Измерения проводят на двух параллельных пробах продукции. При этом выполняют
следующие основные операции:
- регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции;
- регистрация вольтамперограммы раствора пробы продукции с добавками соответствующих
градуировочных растворов, приготовленных по 10.2.2.6.
10.3.3 На вольтамперограмме регистрируются высоты пиков ртути, пропорциональные мас
совой концентрации определяемого элемента в растворе.
Регистрацию вольтамперограмм растворов: «холостой* пробы, пробы продукции и пробы про
дукции с добавками выполняют при одних и тех же параметрах проведения измерений
(приложение Б).
10.3.4 Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом
анализатора.
10.3.5 Добавки градуировочных растворов с массовой концентрацией ионов ртути 10.0, 1,0
или 0,1 мг/дм3, приготовленных по 10.2.2.6, вносят пипеточным дозатором после регистрации
вольтамперограмм пробы. При регистрации вольтамперограмм раствора пробы с добавками высота
пика определяемого элемента должна увеличиваться в 1,5 —3 раза. Суммарный объем всех добав
ленных растворов не должен превышать К) % объема раствора пробы.
10.3.6 Очистку измерительного электрода выполняют по 8.3.8.
10.3.7 Регистрация результатов измерений по 8.3.9.
10.4 Обработка результатов измерений по 8.4.
10.5 Характеристики погрешности измерений массовой концентрации ртути и нормативы
контроля характеристик погрешности по 8.5.
10.6 Правила оформления результатов измерений по 8.6.
10.7 Контроль точности (погрешности) результатов измерений по 8.7.
ю