ГОСТ Р 51823-2001
11Измерение массовой концентрации железа
11.1 Средства измерений, оборудование, реактивы
11.1.1 Анализатор вольтамперометрический по 8.1.1.
11.1.2 ГСО состава водного раствора ионов железа с аттестованным значением массовой кон
центрации железа 1.0 мг/см’ и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%
(при />= 0.95). Например, ГСО ионов железа 766—2000 |11|.
Допускается применение ГСО ионов железа с иными аттестованными значениями массовой
концентрации и погрешностью аттестованных значений не ниже указанной. При отсутствии ГСО
допускается использование растворов, приготовленных в соответствии с приложением А.
11.1.3 Средства измерений, оборудование, реактивы по 8.1.3 —8.1.31.
11.1.4 Триэтаноламин, ч. д. а. |12|.
11.1.5 Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328.
11.2Порядок подготовки к проведению измерений
11.2.1 Подготовка посуды по 8.2.1.
11.2.2 Приготовление растворов
11.2.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрации с = 0,1 моль/дм* по 8.2.2.1.
11.2.2.2 Приготовление раствора фонового электролита: 45,0 гтриэтаноламина и 12,0 г гидро
окиси натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5и растворяют в 300 см’билистилли-
рованной воды. Содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно
перемешивают.
11.2.2.3 Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой 1-водной концентрации с =
= 0,1 моль/дм3: 3,43 г ртути (II) азотнокислой 1-водной помешают в мерную колбу вместимостью
100 см’ и приливают цилиндром 50 см’ раствора азотной кислоты, приготовленной по 11.2.2.1. Пос ле
растворения содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в
темноте.
11.2.2.4 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия по 8.2.2.5.
11.2.2.5 Приготовление основного раствора ионов железа
Раствор массовой концентрации 100,0 мт/дм3готовят из ГСО по 11.1.2. Вскрывают стеклян
ную ампулу ГСО. выливают содержимое в сухой стакан; 5.0 см3раствора пипеткой переносят в мер
ную колбу вместимостью 50 см’ и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в
темноте.
11.2.2.6 Приготовление градуировочных растворов ионов железа массовой концентрации 10.0
и 20.0 мг/дм3.
Градуировочные растворы ионов железа готовят разбавлением основного раствора, приготов
ленного по 11.2.2.5, бидистиллированной водой, массовая концентрация ионов железа (общего) в
которой не превышает 0,1 мг/дм’. Объемы раствора, вместимость мерных колб, массовая концент
рация и сроки хранения растворов приведены в таблице 6. Растворы хранят в темноте.
Та б л и ц а
6
— Приготовление градуировочных растворов ионов железа
Маесовая
копией
1
ранни
раствора, мг/дм1
Объем раствора.
см1
Вместимость
мерной колбы,
см»
Массовая концентрация
градуировочною раствора,Шифр
мт/дм1
Срок хранении
100
10
50
20.01
30 дней
100
5
50
10.02
11.2.2.7Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла. Срок хранения растворов,
кроме указанных в таблице 6 , - 6 мес.
11.2.3 Подготовка анализатора к выполнению измерений по 8.2.3.
11.2.4 Отбор проб по разделу 7.
11.2.5 Подготовка проб
11.2.5.1В фарфоровую чашку пипеткой помешают 2 —5 см3 раствора минерализованной
пробы, полученной по 8.2.5.1, S.2.5.2. упаривают на электрической плитке до «влажных солей*. Со
держимое чашки растворяют в 1—2 см’ раствора азотной кислоты, приготовленного по 11.2.2.1, ко
личественно переносят в пробирку вместимостью 20 см3 и доводят до метки раствором фонового
электролита, приготовленного по 11.2.2.2.
11