9
11 диаметром 7 мм, согнутой под прямым углом и оканчивающейся барботером с диаметром отверстий 1,5-2,0 мм; стеклянного цилиндрического поглотительного сосуда 13 высотой 250 мм и диаметром 30 мм; стеклянного цилиндрического сосуда для раствора сравнения 14 высотой 250 мм и диаметром 30 мм; бюретки 12 по ГОСТ 20292-74.
Черт. 1
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.10.2. Подготовка к анализу
Стеклянные части установки соединяют встык при помощи резиновых трубок так, чтобы продукты сжигания не находились в соприкосновении, с резиновыми трубками.
Перед началом анализа печь нагревают до температуры 1350-1400°С и проверяют герметичность установки.
Полноту сжигания серы в фарфоровой трубке контролируют следующим образом: поглотительный сосуд и сосуд для раствора сравнения наполняют на 1/2 высоты раствором крахмала, окрашенным раствором йодид-йодата калия до бледно-голубого цвета и пропускают через всю установку ток кислорода со скоростью 3-4 дм3/мин. Если через 5 мин синяя окраска в поглотительном сосуде исчезнет, то снова добавляют раствор йодид-йодата калия по каплям до бледно-голубой окраски раствора и вновь пропускают ток кислорода. Устойчивость окраски раствора в поглотительном сосуде свидетельствует о полном выгорании серы в фарфоровой трубке.
Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца окиси хрома. Для внесения поправки в анализируемую пробу проводят контрольный опыт, сжигая в этих же условиях плавень - окись меди без анализируемого продукта.
4.10.3. Проведение анализа
(0,50±0,02) г окиси хрома взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), равномерным слоем помещают в фарфоровую лодочку, содержащую 1 г плавня, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, и покрывают сверху еще такой же навеской плавня.
Поглотительный сосуд и сосуд для раствора сравнения, наполняют на 1/2 объема раствором крахмала, окрашенным раствором йодид-йодата калия до бледно-голубого цвета.
Лодочку помещают с помощью крючка из жаропрочной стали в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. Трубку быстро закрывают резиновой пробкой и сразу пропускают ток кислорода со скоростью 3-4 дм3/мин. Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки, по каплям прибавляют йодид-йодата калия со скоростью,