5
4.3.1.2. Проведение анализа
(0,20±0,01) г окиси хрома взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, прибавляют пипеткой 10 см3 раствора двухромовокислого калия, 10 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и нагревают до заметного выделения паров серной кислоты. При этом раствор становится прозрачным и не наблюдается неразложившихся частичек окиси хрома. После охлаждения к раствору приливают 100 см3 воды и в несколько приемов прибавляют 70 см3 раствора гидроокиси натрия, 40 см3 раствора перекиси водорода, нагревают и кипятят в течение 20 мин для разложения перекиси водорода. К охлажденному раствору прибавляют раствор серной кислоты, разбавленной 1:1, до оранжевой окраски и еще избыток той же кислоты в объеме 15 см3. Далее добавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора, доводят объем раствора до 300 см3 водой и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.
4.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю общего хрома в пересчете на Cr2O3 (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, соответствующий 10 см3 раствора двухромовокислого, калия концентрации точно 0,15 моль/дм3, см3;
0,005066 - масса окиси хрома, соответствующая 1 см3 раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная погрешность результата измерения не должна превышать 0,4%.
4.3.1.2, 4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.3.2. Определение массовой доли общего хрома в пересчете на Cr2O3 в продукте марки «металлургическая»
4.3.2.1. Аппаратура, реактивы, и растворы
Бюретка по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Мензурки по ГОСТ 1770-74.
Пипетки по ГОСТ 20292-74.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80 № 4 или тигель никелевый.
Электропечь лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева 750°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 (перекристаллизованный и высушенный при 150°С), раствор концентрации с (1/6K2Cr2O7)=0,15 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5КMnO4)=0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, разбавленный 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ Э118-77, раствор, разбавленный 1:4.