10
обеспечивающей бледно-голубой цвет жидкости.
Сжигание окиси хрома считают законченным, когда раствор в поглотительном сосуде перестает обесцвечиваться и окраска растворов в поглотительном сосуде и сосуде с раствором сравнения будет одинаковой и устойчивой в течение 2 мин.
Прекращают ток кислорода, открывают пробку со стороны баллона с кислородом и извлекают лодочку; затем сливают жидкость из поглотительного сосуда, промывают его водой и снова заполняют для следующего определения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.10.4. Обработка результатов
Массовую долю общей серы (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т - титр раствора йодид-йодата калия, выраженный в г/см3 серы;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.10.5. Определение массовой доли общей серы допускается проводить также с помощью автоматизированных экспресс-анализаторов на серу типов ЛС-7932, АН-7560 или другого типа с заданными чувствительностью и точностью.
При разногласиях в оценке массовой доли общей серы анализ проводят по пп. 4.10.1-4.10.4.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
4.11. Определение массовой доли общего железа в пересчете на FeO
4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78, имеющий светофильтр с областью пропускания (490±10) нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Мензурка по ГОСТ 1770-74.
Пипетки по ГОСТ 20292-74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор, разбавленный 1:1.
Бумага «конго» красная индикаторная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
2-2'-Дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), спиртовый раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fe3+) в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212-76; 10 см3 приготовленного раствора разбавляют раствором серной кислоты до 1 дм3; 1 см3 полученного раствора содержит 0,013 мг FeO - раствор А; раствор А применяют только в день приготовления.