4
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. При отборе проб единицы продукции, отобранные для контроля, должны быть перед вскрытием тщательно очищены снаружи во избежание засорения продукта (попадание пыли и др.).
4.1.2. Точечные пробы окиси хрома отбирают из любых точек единиц продукции механическим пробоотборником или любым аналогичным средством, погружая его на полную рабочую длину.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
4.1.3. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой методом квартования получают среднюю пробу продукта массой не менее 0,5 кг.
4.1.1-4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1.4. Среднюю пробу помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или полиэтиленовый пакет.
На банку или пакет с пробой наносят следующие обозначения:
наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись "Токсичен".
(Измененная редакция, Изм № 3).
4.2. Внешний вид окиси, хрома определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли общего хрома
4.3.1. Определение массовой доли общего хрома в пересчете на Cr2O3 в продукте марок «пигментная» и «абразивная», а также марки «металлургическая», полученной тем же методом, что «пигментная» и «абразивная»
4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Мензурки по ГОСТ 1770-74.
Пипетки по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2,5%.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 (перекристаллизованный и высушенный при 150°С), раствор концентрации с (1/6К2Cr2O7)=0,15 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см3 и раствор, разбавленный 1:1.
Кислота N, N'-фенилантраниловая (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77 растворением 0,20 г препарата в 100 см3 раствора углекислого натрия.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 24%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации с [FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O]=0,2 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83. Коэффициент поправки соли Мора устанавливают ежедневно, для чего 50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 150 см3 воды, 15 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора, доводят объем раствора водой до 300 см3 и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.
4.3.1, 4.3.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).