13
4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Весы торзионные типа ВТ с наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Генератор дуги переменного тока.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Микрофотометр.
Станок для заточки электродов.
Ступка агатовая или яшмовая.
Угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; нижний электрод «рюмочного» типа с размером кратера 4?9, верхний заточен на усеченный конус (черт. 2) или угли фасонные для спектрального анализа марки ос. ч. 7-4, тип I - конус, тип III - «рюмочные».
Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 0,8 отн. ед. и типа III чувствительностью 7 отн. ед.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 105°С.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77, возогнанный.
Висмута (III) окись по ГОСТ 10216-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Кадмия оксид по ГОСТ 11120-75.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Олово (IV) оксид по ГОСТ 22516-77.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 44 г углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3 (раствор А); 2 г метола, 52 г сернистокислого натрия и 10 г гидрохинона последовательно растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3 (раствор Б). Растворы А и Б смешивают 1:1 перед проявлением, которое проводят при 18-20°С.
Свинца (II) окись.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Сурьмы окись.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом:
300 г серноватистокислого натрия и 60 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3.
Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.13.2. Приготовление образцов для построения градуированного графика
В качестве основы для приготовления образцов используют заводскую окись хрома, в которой определяемые примеси отсутствуют или их содержание минимально.
0,2376 г мышьяковистого ангидрида, 0,2242 г окиси цинка, 0,718 г окиси сурьмы, 0,0762 г двуокиси олова, 0,0216 г окиси свинца, 0,0224 г окиси висмута, 0,0228 г окиси кадмия и 19,3234 г основы - окиси хрома помещают в агатовую ступку, добавляют спирт, тщательно перемешивают и высушивают при температуре 100-105°С. Получают головной образец с массовой долей мышьяка и цинка по 0,9%, олова и сурьмы - по 0,3%, свинца, кадмия и висмута - по 0,1%.