8
1000°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 4% в растворе гидроокиси калия.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 кристаллическая и раствор с массовой долей 30%.
Кальций хлористый прокаленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г крахмала смешивают с 50 см3 холодной воды, полученную суспензию при перемешивании вливают в 950 см3 кипящей воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и кипятят 1-2. мин. После охлаждения прибавляют раствор йодид-йодата калия до получения бледно-голубой окраски раствора.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79, предварительно прокаленная при 800°С в течение 24 ч.
Образец окиси хрома стандартный по государственному реестру № 673-75.
Титрованный раствор йодид-йодата калия; готовят следующим образом: 0,1784 г йодноватокислого калия и 34 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды и после растворения добавляют 0,8 г гидроокиси калия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. 1 см3 раствора соответствует приблизительно 0,08 мг серы. Титр раствора устанавливают одновременно с проведением анализа испытуемых проб (как указано в п. 4.10.3) по трем навескам стандартного образца окиси хрома. Одновременно проводят контрольный опыт с плавнем - окисью меди, ожигая его в этих же условиях. Титр раствора йодид-йодата калия (Т), г/см3 серы, вычисляют по формуле
где X'2 - массовая доля серы в стандартном образце окиси хрома, %;
m - масса навески стандартного образца окиси хрома, г;
V - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Установка для сжигания серы (черт. 1) состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2; реометра стеклянного лабораторного 3 по ГОСТ 9932-75; промывной склянки 4, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; сушильной колонки, заполненной хлористым кальцием 5; трубчатой электропечи 8 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими температуру нагрева 1350-1400°С; трубки фарфоровой, неглазурованной, термостойкой 9 длиной 750 мм, с внутренним диаметром 18-22 мм, предварительно прокаленной по всей длине при 1350-1400°С. Концы трубки должны выступать из печи на 180-200 мм. Во избежание нагрева концов фарфоровой трубки торцовые поверхности печи прикрывают асбестовыми экранами. Трубку закрывают герметически с обоих концов резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставлены стеклянные соединительные трубки диаметром 5 мм. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; термопары платино-платинородиевой 7 по ГОСТ 3044-84; терморегулятора 6; трубки-фильтра 10 с тампоном из стеклянной ваты для задержания твердых частиц продуктов сгорания; отводной стеклянной трубки