12
на фильтре 20 см3 горячей соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором ранее проводилось осаждение, а затем фильтр хорошо промывают горячей водой. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 20 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго красной до перехода синего цвета в красный, добавляют раствор соляной кислоты до сиреневого цвета бумаги и еще избыток той же кислоты (2 капли). Затем прибавляют в колбу 3 см3 солянокислого гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикаторной бумаги в красный цвет, 5 см3 раствора ортофенантролина или 2,2'-дипиpидилa, доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колбы тщательно перемешивают.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого раствора. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта, как указано в п. 4.11.2.1.
4.11.4. Обработка результатов
Массовую долю общего железа в пересчете на FeO (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса FeO, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимает среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.11.5. Определение массовой доли железа может быть проведено также спектральным методом (см. приложение 1).
При разногласиях в оценке массовой доли общего железа анализ проводят фотоэлектроколориметрическим методом.
4.12. Определение массовой доли углерода
4.12.1. Аппаратура
Аппарат Бюрца-Штролейна для объемного определения углерода.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.12.2. Проведение анализа
(1,00±0,05) г окиси хрома взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака) в фарфоровой лодочке, затем вставляют в фарфоровую трубку печи Марса, нагретую до температуры не ниже 1200°С, и тут же дают ток кислорода. Окись хрома в токе кислорода прокаливают в течение 4-5 мин. Далее определение массовой доли углерода проводят по ГОСТ 27069-86.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.12.3. Определение массовой доли углерода допускается проводить также с помощью автоматизированных экспресс-анализаторов на углерод типов АС-7932, АН-7560 или другого типа с заданными чувствительностью и точностью.
При разногласиях в оценке массовой доли углерода анализ проводят по пп. 4.12.1-4.12.2.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
4.13. Определение массовой доли цветных металлов