20
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия и 60 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776-78.
Приготовление образцов для построения градуированного графика
В качестве основы для приготовления образцов используют окись хрома, полученную из хромового ангидрида путем прокаливания при 1200°С.
Введением окиси железа (0,1667 г) к основе (9,8333 г) готовят головной образец с массовой долей железа в пересчете на FeO 1,5%. Взятые навески растирают со спиртом в течение 1 ч и сушат под инфракрасной лампой. Разбавлением головного образца основой в 10 раз готовят первый рабочий образец, из которого последовательным разбавлением в два раза готовят еще три рабочих образца. Массовая доля FeO в процентах в каждом образце указана в таблице.
Если основа загрязнена определяемым элементом, вводят поправку на его содержание.
Номер образца | Массовая доля FeO, % | Номер образца | Массовая доля FeO, % |
1 | 0,15 | 3 | 0,038 |
2 | 0,075 | 4 | 0,019 |
Подготовка пробы и образцов к съемке
Пробы окиси хрома и рабочие образцы тщательно смешивают в агатовой ступке с угольным порошком в соотношении 1:2. Каждую анализируемую пробу и образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.
Рекомендуемые условия съемки спектрограммы.
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
сила тока - 10 А;
ширина щели спектрографа - 0,013 мм;
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы - 5 мм;
дуговой промежуток - 2 мм;
экспозиция - 30 с.
Обработка спектрограммы и результатов.
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.
Затем проводят фотометрирование аналитической спектральной линии железа и линии сравнения хрома, пользуясь логарифмической шкалой (нм): Fe-248,3; Cr-247,9.
Вычисляют разность почернений ΔS, равную SFe-SCr.
По трем значениям разности почернений вычисляют среднее арифметическое значение ΔSСР.
По результатам фотометрирования образцов строят градуировочный график, откладывая на оси ординат ΔSСР, а на оси абсцисс - логарифм концентрации FeO в образцах.
Массовую долю FeO в пробе находят по градуировочному графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
Обозначение марки | Область применения |
Пигментная | Производство грунтовок, эмалей, красок |
Металлургическая | Производство металлического хрома и абразивных материалов |
Абразивная | Производство полировальных паст |