11
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор концентрации с (1/2H2SO4)=0,01 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:1.
Кислота хлорная.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 20%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,2%; готовят следующим образом: 0,2 г препарата растворяют в 100 см3 горячей воды, раствор хранят в банке из оранжевого стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.11.2. Подготовка к анализу
4.11.2.1. Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора А, что соответствует 0,0065; 0,013; 0,026; 0,039; 0,052; 0,065; 0,078 мг FeO, и добавляют в них воды до 20 см3.
Растворы нейтрализуют аммиаком по бумаге «конго» красной до перехода синего цвета в красный, затем добавляют соляной кислоты до сиреневого цвета бумаги и избыток той же кислоты (2 капли). В каждую колбу последовательно приливают 3 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикаторной бумаги в красный цвет и 5 см3 раствора ортофенантролина или 2-2'-дипиридила, доводят объемы растворов водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром при длине волны λ=490 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в стандартных растворах массы FeO в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
4.11.3. Проведение анализа
(0,500±0,025) г окиси хрома взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и 20 см3 хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до видимого выделения паров хлорной кислоты. Иногда к концу растворения пробы начинают выделяться кристаллы хромового ангидрида, которые, обволакивая неразложившиеся частицы, задерживают растворение. В этом случае необходимо раствор охладить, прибавить к нему 2-3 см3 воды и снова нагреть до образования паров хлорной кислоты.
После окончания разложения пробы удаляют из раствора основную часть хрома. Для этого в нагретый до выделения паров хлорной кислоты раствор добавляют небольшими порциями (по 0,15-0,20 г) 5 г хлористого натрия. Новую порцию хлористого натрия вводят только после того, как восстановившийся хром снова окислится хлорной кислотой до шестивалентного и цвет раствора изменится на оранжевый. Далее прибавляют 3 см3 хлорной кислоты и нагревают до образования желтоватой окраски раствора.
Затем раствор охлаждают, прибавляют 70 см3 воды, нагревают и осаждают гидрат окиси железа аммиаком. Аммиак добавляют в количестве 30-40 см3 (до сильного запаха). Раствор доводят до кипения и оставляют на 30 мин в теплом месте (водяная баня) до коагуляции осадка. После этого осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают горячей водой до исчезновения желтизны на фильтре и растворяют