6
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота N, N'-фенилантраниловая (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1-77 растворением 0,20 г препарата в 100 см3 раствора углекислого натрия.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Натрия перекись.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрация с [FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O]=0,2 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2-83. Коэффициент поправки соли Мора устанавливают ежедневно, для чего 50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 150 см3 воды, 15 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора, доводят объем раствора водой до 300 см3 и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.
4.3.2.2. Проведение анализа
(0,20±0,01) г окиси хрома взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), помещают в фарфоровый или никелевый тигель, в который предварительно помещают 2,0 г окисляющего щелочного плавня.
При работе с фарфоровыми тиглями в качестве плавня используют перекись натрия, при работе с никелевыми тиглями - смесь перекиси натрия и углекислого натрия в соотношении (по массе) 2:1.
Навеску окиси хрома осторожно перемешивают с плавнем и засыпают сверху еще 1,0 г соответствующего плавня. Сплавление начинают в слабо нагретой части муфельной печи, постепенно передвигая тигель в центр печи. Через 5-7 мин с момента расплавления (при 750°С) содержимого тигля нагревание прекращают. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и выщелачивают водой при нагревании (объем раствора 250 см3). Раствор количественно переводят в коническую колбу вместимостью 750 см3, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин для разложения образовавшейся перекиси водорода. Полученный раствор (объем 200 см3) охлаждают, прибавляют раствор серной кислоты до оранжевой окраски и избыток той же кислоты 35 см3, 2,5 см3 марганцовокислого калия и нагревают до кипения. Затем добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, кипятят до исчезновения розовой окраски раствора и еще 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора, доводят объем до 300 см3 водой и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски раствора в зеленую.
4.3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю общего хрома в пересчете на Cr2O3 (X1) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,005066 - масса окиси хрома, соответствующая 1 см3 раствора соли Mopa концентрации точно 0,2 моль/дм3, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная погрешность результата измерения не должна превышать 0,4%.
В окиси хрома марки «металлургическая», полученной тем же методом, что «пигментная» и «абразивная», определение содержания общего хрома в пересчете на