С. .9 ТОСТ 22772.9-90
ют в качес в основного раствора.
по-лбеорбционны методом алюминия, се нца, цинка.
горячек воды и фильтруют через фильтр средней плотности, содер
жащий фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают
3—5 раз соляной кислотой, разбавленной 5:95, затем горячей во
дой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраня
* Фильтр
т
с
е
остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при температуре 500—600°С. Тигель
охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, приба
вляют 2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см*
фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают
остаток при температуре 400—500°С до полного удаления паров
серного ангидрида. Остаток сплавляют с 1 г смеси для сплавления
в муфельной мечи при температуре 950—1050°С.
Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимос
тью 200—300 см*, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавлен
ной 1:4, и растворяют плав при нагревании. Полученный раствор
присоединяют к основному раствору, фильтруя его при необходи
мости через фильтр средней плотности с фнльтробумажной массой,
предварительно промытый соляной кислотой, разбавленной 5:95, и
водой. Остаток на фильтре промывают 3—5 раз соляной кислотой,
разбавленной 5:95.
Объединенный раствор выпаривают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При
содержании меди до 0.1 % для измерения абсорбции исполь
зуют полученпый раствор.
При содержании меди более 0,1 % аликвоту раствора 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
36 см3фонового раствора, доливают водой до метки и перемешива
ют.
Для приготовления раствора контрольного опыта навеску мар
ганца 0,5 г и 0,05 г карбонильного железа помещают в стакан вме
стимостью 200—300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и затем проводят через все стадии анализа.
«ток
Примечание.
м
Растпоры могут быть
я
использованыдля определения
4.3.2.После прогрева горелкиспектрофотометра втечение
10 мип и получения стабильных показаний раствор вводят в пла
мя воздух—ацетилен и измеряют абсорбцию меди при длине вол-
вы 324,8 нм.
После каждого измерения абсорбции раствора распыляют воду
до получения нулевого показания прибора.
Абсорбцию каждого раствора измеряют ие менее двух раз и для
расчета берутсреднее арифметическое значение.
Массу меди находят по градуировочному графику по величине
абсорбции раствора пробы за вычетом абсорбции раствора конт
рольного опыта.