С. 3 ТОСТ 22772.9— 90
-Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, сма
нивают водой, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и раство
ряют при нагревании. Затем прибавляют 1,5—2 см3 азотной кисло
ты, кипятят до удаления окислов азота н выпаривают раствор до
суха. К сухому остатку прибавляют 10 см3соляной кислоты и вновь
выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10 см3соляной кислоты
при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют ра
створ через фильтр средней плотности, содержащий фильтробу-
важную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз соляной
кислотой, разбавленной 5:95, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат
сохраняют в качестве основного раствора.
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива
ют, оэоляют и прокаливают при температуре 600—700*С. Тигель
охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, при
селяю т 2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3
фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают
остаток при температуре 500—600
°С
до полного удаления паров
серного ангидрида. Остаток сплавляют с I г углекислого натрия
в муфельной печи при температуре 950—1000°С. После охлажде
ния плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:4. полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор, который при необходимости выпарива
ют. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают во
дой до метки и перемешивают.
23.2.Аликвотную часть основного рзствора, согласно табл. 1
помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см* раст
вора лимоннокислого аммония, 10 см3 раствора трилона Б, пере
пощивают и раствором аммиака с помощью универсальной индика
торной бумаги устанавливают pH раствора от 8 до 9. Переводят
раствор в делительную воронку вместимостью 200 или 250 см3,
разбавляют водой до объема 70 см1, прибавляют 5 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа или четырех-
хлористого углерода н энергично встряхивают в течение 2 мин. По
сле разделения фаз органический слон сливают в мерную колбу
вместимостью 25 см3.
Прибавляют к водной фазе еще 10 см3 хлороформа или четы
реххлористого углерода и повторяют экстракцию.Органический
слой присоединяют к первому экстракту, доводят объем экстракта
до метки хлороформом или четыреххлорнстым углеродом и пере
леживают.
Экстракт фильтруют через сухой фильтр средней плотности в
кювете и измеряют его оптическую плотность на спектрофотомет-
j>c при длине волны 436 им или на фотоэлектроколориметре при
длине волны 420—440 нм. В качестве раствора сравнения исполь
зуют хлороформ или четыреххлорнстый углерод.
2D