ГОСТ22772.9-90 С. 12
&
Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого
содержания меди, указана в табл. 1.
3.6Р а з л о ж е н и е н а в е с к и пробы
Помешают навеску пробы (п. 3.6.1) в стакан вместимостью 300 см8, раство
ряют в 15—25 см1 соляной кислоты (п. 3.3.5) при нагревании, затем добавляют
1,5—2 см1 азотной кислоты (п. 3.3.3). Кипятят раствор и выпаривают досуха.
Обрабатывают сухой остаток 10 см» соляной кислоты (п. 3,3.5) и выпаривают
снова. Выпаривание с 10 см1 соляной кислоты повторяют. Растворяют сухой ос таток
10 см» соляной кислоты (п. 3.3.5) и 40 см* воды при нагревании. Нагрева
ют раствор до кипения н фильтруют через фильтр средней плотности с добавле
нием небольшого количества фильтробумажной массы. Обмывают стакан и оста
ток на фильтре 4—5 раз соляной кислотой (п. 3.3.6) и несколько раз горячей
водой. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.
Фильтр с остатком помещают а платиновый тигель, высушивают и озоляют
при температуре от 600 до 700 °С. Охлаждают тигель, остаток увлажняют 2—3
каплями воды, добавляют 1 см» серной кислоты (п. 3.3.7), 5 см» фтористоводо
родной кислоты (п. 3.3.4) и выпаривают до прекращения выделения палов серией
кислоты. Прокаливают остаток при температуре от 500 до 600 ®С. Охлаждают
тигель, добавляют 1 г углекислого натрия (п. 3.3,2) н сплавляют при температуре
07 950 до 1000°С. Выщелачивают плав в 50 см» теплой поды сдобавлением
1 см» соляной кислоты (п. 3.3.5). Полученный раствор объединяют с основным
раствором. Выпаривают раствор до 50—60 см», охлаждают и переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см» (табл. 4), доводят водой до мет
ен и перемешивают.
Т а б л и ц а 4
-Ожидаемое содержа-
их* «едя. н (m/m)
Масса
навески, Г
Разведение,
см»
Аликвота. см*
Содержали*
,
м*дм
в аляхэотс мхг
>0.0025 до 0,005
>0,005 » 0,01
>0.01» 0.03
>0.03 » 0.05
>0.05 » 0,10
>0.10* 0.50
1.0
1.0
0.5
0.5
0.5
0.5
100
100
100
100
100
250
25
10
10
5
2
2
От 6,25 до 12,5
» 5,0 > 10.0
> 5.0 » 15,0
> 7,5 » 125
» 5.0 » 10,0
» 4.0 » 20,0
к
3.6.3. Э к с т р а к ц и я
Отбирают аликвоту ь соответствии с табл. 4, добавляют 5 см8 раствора ли
моннокислого аммония (п. 3.3.9) и 10 см»раствора Na, ЭДТА (п. 3.3.11), пере
мешивают. затем устанавливают pH 8,5 с помощью раствора аммиака (а. 3.3.8),
контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Переносит раствор в дели
тельную воронку вместимостью 200 или 250 см», разбавляют водой до 70 см»,
затем добавляют 5 см» раствора дизтялдитиокарбаматанатрия (п. 3-3.10),
10 см* хлороформа (я. 3.3.1) и сильно встряхиваютворонку не менее 3 мни.
После разделения слоев сливают органический слой в мерную колбу вместимо
стью 25 см’ Вновь добавляют 5 см* хлороформе водному слою к повторяют
экстракцию. Экстракты объединяют. Доводят раствор в мерной колбе до метки
хлороформом и перемешивают.
3.6.4. Сп е к т р о ф о т о м е т р и ч е с к о е из ме р ен ие
Раствор фильтруют через сухой фильтрсредней плотности в кювету с
длиной поглощающего слоя 10—80 мм
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (п. 3.4.2)
при 436 нм или на фогоэлектрокалорнметре, применяя светофильтр с областью
еветочролускания около 430 нм, используя в качестве раствора сравнения хло-
роформ (п. 3.3.1).
3.6.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч а о г о г р а ф и к а
29