С. 13 ГОСТ 22772.9-90
(т/т)
В семь отакаион вместимость» 100 см3 приливают из бюретки 0.0. 0.5; 1.5;
2.5; 3,5; 4.5 и 5,5 см* стандартного раствора меди (п. 3.3.12), что соответствует
0,000; 0.002; 0,006; 0.010; 0,014; 0,018 и 0,022 мг меди. Добавляют 5 см* раствора
лимоннокислого аммония (п. 3.3.9). 10 см* раствора Na2 ЕДТА (п. 33.11) и
20 см3 воды, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Устана
вливают pH 8,5 с помощью раствора аммиака (п. 3.3.8), контролируя по универ
сальной индикаторной бумаге. Переносят каждый раствор в делительную ворон
ку вместимостью 200 нли 250 см*,разбавляют водой до 70 см3, добавляют 5
см* раствора днэтилднтнокарбамата натрия (п. 3.3.10), 10 см* хлороформа (п.
3.3.1) и сильно встряхивают воронку не менее 3 мни. После разделения сло ев
сливают органический слой в мерную колбу вместимостью 25 см*. К водно му
слою в делительной воронке вновь добавляют 5 см* хлороформа (п. 3.3.1) н
повторяют экстракцию. Экстракты объединяют. Доводят раствор в мерной кол
бе до метки хлороформом н перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в л. 3.6.1.
По найденным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оп
тической плотности раствора контрольного опыта) и соответствующим им содер
жаниям меди строят градуировочный график.
3.7. Выражение результатов
3.7.1. Р асч ет
По найденному значению оптической плотнос7н анализируемого раствора
(за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта) находят со
держание меди по градуировочному графику (п. 3 6.5).
Содержание медк (X
q
, ) в процентахвычисляют по формуле
т ,- 100
л Си“ /?!„. [000 ’*
w,
/»„• Ю ’*•
К
где
т,
— месса меди в аликвоте анализируемого растоорэ. найденная по гра
дуировочному графику, мг;
П} —
масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
— коэффициент пересчета содержания меди на содержание ее в сухом
материале.
3.7.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных опреде
лений не должны превышать указанных в табл. 5.
Т а б л и ц а 5
*
Содержат? меда,
( т / т )
Допускаемые расхоядета
декис.
(т/щ)
Три паралле.ииых опредс-
Д*а параллельных опре
и
деления, *; (т/т)
О
т
0.0025 до 0.006
* 0,006 » 0.01
» 0.01» 0.03
» 0,03» 0.05
» 0.05» 0,1
* 0,1» 0.2
» 0.2» 0.3
» 0,3» 0.5
0.0008
0.001
0.002
0,004
0
0
.
,
0
0
0
1
6
0.02
0.04
0,0007
0,0008
0.002
0.003
0.005
0,008
0.02
0.03
4. Метод Б — спектрофотометркческий
4.1. Сущность метода
Разложение навески обработкой соляной и азотной кислотами к выпаривание
раствора досуха. Обработка сухого остатка соляной кислотой, отделение его пу
тем фильтрования. Озоление фильтра с остатком, обработка серией н фтористо-
30