ГОСТ 22772.9
—М
С.
Ш
4
.
АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
7.
Кисло а борная по ГОСТ 9656
1000
4.1. Метод основан на измерении атомного поглощения меди а
пламени воздух—ацетилен при длине волны 324,8 нм. Пробу раз
лагают растворением при нагревании в соляной кислоте с окисле
нием азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворим
мого остатка со смесью углекислого калия и борной кислоты.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче
ния для меди и горелкой для пламени воздух—ацетилен.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера
туру нагрева не менее 1050°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563._
Ацетилен растворенный и газообразный технический по. ГОСТ
545
Медь металлическая по ГОСТ 859 (не менее 99,9 %).
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь
т
для сплавления: смесь
.
углекислого калия и борной кив-
лоты в соотношении 3:1.
Железо карбонильное (не менее 99,99 %).
Марганец металлический по ГОСТ 6008 (нс менее 99,95%).
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 н 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Стандартный раствор меди. 0,1000 г меди растворяют в 10 смэ
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор ох
лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью см*, дол»-
вают до метки водой и перемешивают. 1 см3стандартного раствора
содержит 0,0001 г меди.
Фоновый раствор. 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в
стакане вместимостью 1,5 дм3 в 625 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:1, и 25 см3 азотной кислоты при нагревании к кипятят
до
удаления окислов азота. Добавляют 18,75 г углекислого калия и
6,25 г "борной кислоты, предварительно растворенных в воде. Ра
створ охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм»,
доливают водой до метки и перемешивают.
4.3. Проведение анализа
4.3.1.Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью
200—300 см3, смачивают водой и растворяют при нагревании,в
20 см® соляной кислоты, разбавленной 1:1. После разложения на
вески прибавляют 2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления
окислов азота н выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют
10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли раство
ряют в Ю см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см*
2В