С. 15 ГОСТ22772.9—90
небольшого количества фнльтробумажиой массы. Обмывают стакан н остаток
на
фильтре 4—5 раз соляной кислотой (п. 4.3.5) и 6—8
раз
горячей водой. Со
храняют фильтрат в качестве основного раствора.
Т а б л и ц а 6
O
k
*A««UOC<OA*P*X»IKf
меля, к (ш/ж)
М«с*
НЙЙССКЯ. г
ЛЛКК90Т4,
см1
Содгрионис меди •
амниот*, мкг
>0.1 до 0.2
>0.2 > 0.5
>0.5 » 1.0
0.5
0.3
0.2
5
5
5
От 25 до 50
» 30 * 75
» 50 » 100
Фильтр с остатком помещают з платиновый тигель; высушивают и озоляют
при температуре от 600 до 700 °С. Охлаждают тигель, остаток увлажняют 2—3
хаолими воды, добавляют 1 см* серной кислоты (п. 4.3.6), 5 см® фтористоводо
родной кислоты (о. 4.3.2) и выпаривают до прекращения выделения паров серной
кислоты. Прокаливают остаток при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают
тигель, добавляют 1 г углекислого натрия (п. 4.3.1) и сплавляют при температу ре
от 950 до 1000 °С. Выщелачивают лла» в 50 см* теплой воды с добавлением 1 см*
соляной кислоты (п. 4.3.4). Полученный раствор объединяют с основным раствором.
Выпаривают раствор до 50—60 см*, охлаждают и переносят в мера)’» колбу
вместимостью 100 см1, доводят водой до метки и перемешивают.
4.6.3.П о д г о т о в к ар а с т в о р а д ля с п е к т р о ф о т о м е т р и ч е
с к о г о и з м е р е н и я
Отбирают аликвоту в соответствии с табл. 3 в химический стакан вместимос
тью 100 см*, добавляют 5 см* раствора лимоннокислого аммония (n. 4.3.81 н
перемешивают, устанавливают р116 с помощью раствора аммиака (п. 4.3.7),
контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Затем при перемешивании
добавляют 5
см*
солянокислого
гмдроксиламина (п.
4.3.9)
для восстановления
ионик меди (II) до ионов меди (I). Добавляют 2 см-’ раствора 2,2’-бициихонн-
новой кислоты (п. 4.3.10) н перемешивают, Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см*. доводят водой до метки и перемешивают.
■1.6 4. С п с х т р о ф о т о м е т р и ч е с к о е и з ме р е н и е
Измеряют оптическую плотность раствора иа спектрофотометре (n. 4.4J2)
при 540 нм в кювете 20 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор
контрольного опыта.
4.6.5.П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В семь химических стаканов вместимостью 100 см* приливают из бюретки
0,0; 4.0; 8.0; 12,0; 16,0; 20,0 н 24,0 см* стандартного раствора меди (п. 4.3.11),
что соответствует 0,00; 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0.10 и 0,12 мг меди. Добавляют
5 см1раствора лимоннокислого аммония (п. 4.3.8) в каждый химический стакан и
перемешивают. Устанавливают рН6 с помощью раствора аммиака (п. 4.3.7),
контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 5 см* раство ра
солянокислого гидрою: иламина (о. 4.3.9) н 2 см* раствора 2,2’-бкциихокико-вой
кислоты (и. 4.3.10) при перемешивании. Переносят каждый раствор н мер
ную колбу вместимостью 50 см*, доводят водой до метки к перемешивают
Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.6.4. испоим) я
раствор без стандартного раствора меди п качестве растаора сравнения
II > найденным значениям оптической плотности растворов и соответствую
щим им содержаниям меди строит градуировочный график.
4 7. Выражение результатов
471Р а с че т
По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора
«входят содержание меди по градуировочному графику (п. 4.6.5).