ГОСТ22772.9-90 С. И
4.2. Ре кции..
водородной кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием.
Растворение плава в разбавленной соляной кислоте и объединение полученного
раствора с основным раствором. Добавление к аликвоте раствора лимоннокисло го
аммония и раствора аммиака до pH б. солянокислого гядрокенламияа н раст
вора 2.2’бицинхониновой кислоты. Спектрофотометрическое определение медп
при длине волны 540 нм.
Метод
а
основан на взаимодействии ионовмеди (!) с 2,2 бициихонвновоА
кислотой при pH 6 с обрааованисм окрашенного комплекса. Влияние железа н
других сопутствующих элементов устраняют связыванием их в растворимые
нитратные комплексы.
4.3. Реактивы
t
(т/т
4.3.1. Натрий углекислый, безводный.
4.3.2. Кислота фтористоводородная, р 1.14 г/см*.
4.3.3. Кислота азотная, р 1.40 г/см».
4.3.4. Кислота соляная, р 1,19 г/см*.
4 3.5. Кислота соляная, разбавленная 1:19.
•4.3.6. Кислота серная, разбавленная 1:1,
4.3.7. Аммиак водный, раабавлеиныА 1:1.
4.3.8. Аммоний лимоннокислый [(NH»)
j
C»H
i
O ), раствор 100 г/дм*.
4.3.9. Гидроксилами» соляиокислый (NHjOH-HCl), раствор 100 г/дм5.
4.3.10. Кислота 2,2’-бициихонинозая, раствор 1 г/дм5.
I г 2.2’-бицянхоииновой кислоты [2,2’-бихинолин-4,4-дихарбоиовой кисло
ты) растворяют в I дм* раствора гидроокиси калия, 20 г/дм».
4.3.11. Медь, стандартный раствор 0,005 г/дм».
4.3.11.1. Медь, исходный раствор 0,1 г/дм*.
Навеску металличесхой меди [чистота 99,95 %)] 0,1 г помещают в
химический стакан вместимостью 100—200 см5. Растворяют при нагревании и
10 см» азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота н
охдажд^кут. Добавляют 10 см* серной кислоты (п. 4.3,6), выпаривают до густых
белых паров, охлаждают, добавляют немвого воды и нагревают до растворения
солей. Охлаждают раствор, переносят и мерную колбу вместимостью 1000 см»,
доводят водой до метки и перемешивают.
4.3.1IJ2.
Приготовление
Отбирают пипеткой 5 см* исходного раствора медн (п. 4.3,11.1) в мерную
колбу вместимостью ID0 ем», доводят водой до метки и персмсшкдоют.
1 см» стандартного раствора содержит 0,005 мг меди.
4 4. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
4.4.1. Платиновый тигель.
4 4 2. Спектрофотометр или фотоэлек7рокалоримегр, позволяющий работать
при 540 нм, с соответствующими кюветами.
4.5. Проба
Отбор проб марганцевых руд производят а соответствии с ИСО 4296/1. при
готовление прс-б — а соответствии с ИСО 4296/2.
4.6. Выполнение определения
4.6.1. Н а в е с к а пробы
Взвсшизают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого со
держания меди ухвзана в 7абл. 6.
4.6.2. Р а з л о ж е н и е н а в е с к и пробы
Помещают навеску пробы (п. 4.6.1) в стакан вместимостью 300 см*, раство ряют
15 см* соляной кислоты при нагревании, затем добавляют 1,5—2 см» азот
ной кислоты (п. 4.3.3). Кипятят раствор н выпаривают досуха. Обрабатывают
сухой остаток 10 см5 соляной кислоты (п. 4.3,4) и снова выпаривают досуха.
Выпаривание с 10 см» соляной кислоты повторяют. Обрабатывают cvxoft оста
ток 10 см» соляной кислоты (я. 4.3.4) и 40 см* воды при нагревании. Нагревают
раствор до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности с добавлением
31