С. 17 ГОСТ22772.9-90
2. Ссылки
ИСО 4296/1. Марганцевые рулы. Отбор проб. Часть 1. Отбор точечных проб.
ИСО 4296/2. Марганцевые руды. Часть 2. Подготовка проб.
ИСО 4297. Марганцевые руды и концентраты. Метод химического анализа.
Общие указания
3. Сущность метода
Разложение навески пробы обработкой соляной и азотной кислотами.
Отфапыровыванке нерастворимого остатка после выпаривания, сохранение
фильтрата в’качестве основного раствора. Прохалкваиие фильтра с нераствори
мым остатком. Обработка фтористоводородной н серной кислотами. Сплавление
со смесью для плавлении. Растворение плава в соляной кислоте и объединении
полученного раствора с основным раствором.
Распыление раствора в пламени атомно-абсорбционногоспектрометра, нс-
пользуя воздушно-ацетиленовую горелку для определения меди, свинца и цинка
и оксид азота-ацетиленовую горелку для алюминия.
Сравнение полученных величин абсорбции с величинами абсорбции градуиро
вочных растворов.
4. Реактивы
р
т/т
4.1. Смесь для сплавления: 3 части карбоната калия н I часть борной кисло
ты.
4.2. Азотная хкелота,1,40 г/см*.
4.3. Серная кислота,
р
1,84 г/см*.
4.4. Серная кислота, р 1,19 г/см*.
4 5. Фтористоводородная кислота, 40 % (), р 1,14 г/см’.
4.6. Соляная хкелота, раствор 1:1.
4.7. Соляная кислота, раствор 1:50.
4 8. Алюминий, стандартный раствор, соответствующий 1 г AI на 1 дм».
Растворяют 0,5000 г, разбавляют подой до метки и перемешивают.
1 см* этого стандартного раствора содержит ! мг At.
4.9. Свинец, стандартный раствор, соответствующий 1 г РЬ на 1 дм*.
Растворяют 10000 г свинца высокой чистоты(чистота 99,999 %) в 10 см5
■азотной кислоты (п. 4.2), разбавленной 1:4, при нзгреваиии. После растворения
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см», разбавляют во
дой до метки н перемешивают.
1 см* этого стандартного раствора содержит 1 мг Р1>.
4.10. Свинец, стандартный раствор, соответствующий 0,05 г РЬ на I дм».
Переводят 25 см1 стандартного раствора свинца (п. 4.9) в мерную колбу
вместимостью 500 см», разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см5 этого стандартного раствора содержит 0.05 мг РЬ.
4.11. Медь, стандартный раствор, соответствующий 0,01 г на 1 дм*.
Растворяю? 0,1000 г меди высокой чистоты (чистота 99,99%) в 5 см» азот-
вой кислоты (п. 4.2) при нагревании. После растворения охлаждают раствор,
переводят его в мерную колбу вместимостью 1000 см», разбавляют до метки во
дой и перемешивают.
I см» этого стандартного раствора содержит 0,1 мг Си.
4 12. Цинк, стандартный раствор, соответствующий 0,1 г Zn на 1дм».
Растворяют 0,1000 г иннка высокой чистоты (чистота 99,99 %) в 10 см* со
ляной кислоты (п. 4.6) при нагревании. После растворения охлаждают раствор,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют до метки водой
* перемешивают.
1см* этого стандартного раствора содержит 0.1 мг Zn.
4.13 Фоновый раствор.
34