С II ГОСТ22772.9—90
ИСО -1296/2. Марганцевые руды. Отбор проб Часть 2. Подготовка проб.
ИСО 4297, Марганцевые руды н концентраты. Методы химического анализа.
3.4.1. латиновый тигель
3.5. П оба
3. Метод А — акетракцмомно епектрофотометрнческмй
3.1. Сущность метода
Разложение навески обработкой соляной н азотной кислотами, выпаривание
раствора досуха. Обработка сухого остатка соляной кислотой, отделение его пу
тем фильтрования. Озолеиие фильтра с остатком, обработка серной и фтористо
водородной кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием.
Растворение плава в разбавленной соляной кислоте и объединение полученного
раствора с основным раствором. Образование комплекса диэтилдитиокарбамата
меди в присутствии лимоннокислого аммония и раствора Na* ЕДТА при pH 8.6;
экстракция полученного комплекса хлороформом. Спектрофотомегрическое изме
рение.
3.2. Реакции
Метод основан на взаимодействии ионов меди (И) с диэтилднтиокарбана-
том натрия с образованием комплекса, окрашенного в желтый или коричневый
цвет в зависимости от концентрации меди.
Влияние железа н других сопутствующих элементов устраняют связыванием
их в растворимые комплексы лимоннокислым аммонием и раствором Naj ЭДТА.
3.3. Реактивы
3.3.1. Хлороформ.
3.3.2. Натрий углекислый, безводный.
3.3.3. Кислота азотная, р 1,40 г/см*.
33.4. Кислота фтористоводородная, р 1,14 г/см1.
3.3.5. Кислота соляная, р 1.19 г/см*.
3.3 6. Кислота соляная, разбавленная 1:19.
3.3.7. Кислота серная, разбавленная 1:1.
3.3.8. Аммиак водный, разбавленный 1:1.
3.3.9. Аммоний лимоннокислый ((NH^jCeHtOj], раствор 100 г/дм*.
3.3.10. Натрия диэтилднтвокарбамат. трехводный (CsH|»NSjNa-3HjO), раст
вор 1 г/дм*, свежеприготовленный.
3.3.11. Натрийэгилеидиаминотетрауксуснокислый (Na-ЗДТЛ)раствор
100 г/дм1. 10 г Na» ЭДТА растворяют при’слабом нагревании з 100 см’ воды и
фильтруют.
3.3.12. Медь, стандартный раствор 0.0CM г/дм*.
3.3.12 I. Медь, исходный раствор 0.1 г/дм*.
Навеску металлической меди (чистота 99,95 %) массой 0,1 г растворяют и
10 см* азотной к&слоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, добавляют 10 см* серной кислоты (п. 3.3.7), выпаривают
до
густых белых паров серной кислоты, охлаждают, добавляют немного воды а
нагревают до растворения солей. Охлаждают раствор, переносят в мерную кол
бу вместимостью 1000 см*, доводят водой до метки н перемешивают,
3.3.12.2.
Приготовление
Отбирают пипеткой 10 см* исходного раствора меда (п. 3.3.12.1) в мерную
колбу вместимостью 250 см», доводят водой до метки н перемешивают.
1см* стандартного раствора содержит 0,004 мг меди.
3.4. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
34.2.
П
Спектрофотометр
,
илп фотоэлектрокалориметр с соответствующими
кюветами, пригодный для измерений при 436 нм.
Отбор
р
проб марганцевых рудпроизводят в соответствии с ИСО 4296/1,
приготовление проб — в соответствии с ИСО 4296.72.
3.6. Выполнение определения
3.6.1. Н а в е с к а пробы
28