ГОСТ22772.9—90 С. 20
73.
%
7.2. Навесик пробы
Взвешивают приблизительно 2 г анализируемой пробы.
Определения
7.3.1. Р а з л о ж е н и е на ве ск и
’Навеску пробы (п.
72)
помещают в стакан вместимостью 200 см4, увлажня-
ют водой, растворяют в 40 см» соляной кислоты (п. 4.6) при нагревании, поддер
живая объем постоянным путем добавления воды.
После разложения навески добавляют 2 см* азотной кислоты (я. 4 2), хиня-
тяг раствор до прекращения выделения паров оксидов азота, затем выпаривают
раствор досуха. Добавляют 10 см* соляной кислоты (п. 4.4) к сухому остатку, и
выпаривают досуха снова. Вновь растворяют соли нагреванием с 10 см* соляной
кислоты (п. 4.4) и добавляют 20 см» горячей воды. Отфильтровывают остаток ва
фильтр средней плотности с небольшим количеством фкдьтробумажной мас
сы (предварительно обработанный горячей соляной кислотой (л. 4.7) и водой».
Тщательно удаляют псе прилипшие частицы с помощью стеклянной палочки с
резиновым наконечником и обмыванием стакана водой. Промывают фильтр с
нерастворимым остатком горячей соляной кислотой (п. 4.7), затем горячей во дой
до исчезновения желтой окраски фильтра. Сохраняют фильтрат в качестве
основного раствора.
7.32.
О б р а б о т к а н е р а с т в о р и м о г о о с т а т к а
Помещают фильтр с нерастворимым остатком в платиновый тигель (п. 5.1).
Прокаливают фильтр и нерастворимый остаток при температуре менее 600 °С.
Охлаждают, увлажняют двумя или тремя хаплями воды, добавляют 1 см» сер-
аой кислоты (п. 4.3) и от б до 10 см» фтористоводородной кислоты (п. 4.5). Вы
паривают медленно для удаления двуокиси кремния н затем нагревают до паров для
удаления избытка серной кислоты. Прокаливают при температуре примерно
€00 °С. Охлаждают, прибавляют 2,0 г смеси для сплавления (п. 4.1) к остатку и
сплавляют в муфельной печи или с помощью горелки Меккера, затем нагревают
вря 1000еС в течение 5 мин.
Охлаждают, помещают тигель с плавом в первоначальный стакан вместимо
стью 200 см», добавляют 10 см» соляной кислоты (п. 4.6) и растворяют плав ври
нагревании. Удаляют тигель из стакана, обмывают водой (объем раствора не должен
превышать 50 см*).
Объединяют полученный раствор с основным раствором (п. 7.3.1), фильтру,
ют, если необходимо, через фильтр средней плотности с небольшим количеством
Фильтробумажной массы (предварительно промытой горячей соляной кислотой
<п. 4.7) и водой).
7.3.3. П о д г о т о в к а а н а л и з и р у е м о г о р а с т в о р а
Переводят раствор (п. 7.3J2) в мерную колбу вместимостью 200 см», разбав
ляют до метки водой и перемешивают.
Используют этот раствор для определения содержания алюминия до 1.50
%
(mjm),
меди до 0,1 % (
mlm
). цинка до 0.025 % (m/m) и цинка при любых содер
жаниях.
При содержании алюминия выше 1.5 % (m/m). цинка выше 0,025 % (m/m) и
меди выше 0.1(m/m) переводят аликвотную часть зтого раствора (см. твбл. 9)
в мерную хонбу вместимостью 100 см5, добавляют соответствующее количе
ство фонового раствора (п. 4.13), разбавляют до метки водой и перемешивают
Для подготовки раствора контрольного опыта растворяют 1 г марганца вы
сокой чистоты н 0,1 г железа высокой чистоты в 40 см» соляной кислоты
(п. 4.6) в стакане вместимостью 200 см*. Проводят раствор контрол иного опы
та через все стадии анализа.
тра
7.3.4. Н а с т р о й к аа т о м н о - а б с о р б ц и о н н о г ос п с к т р о ме
Оптимизируют показания прибора, ках указано в п. 5.2. Устанавливают дли
ну волны для алюминия (309,2 нм), меди (324.8 нм), свинца (283.3 нм) или цин
ка (213,8 нм) .тля получения минимальной абсорбции. Для определения
меди,
свинца и цинка используют смесь газов оксид азота-ацетилен (с соогветствую-
37