С. 9 ГОСТ 28875-90
Аппарат типа ЛКОВ-10
I — холодильник с прямой
трубкой: 2 — приемник-лопуш
ка, 3 — круглодониаи колба
Черт. 2
Допускается применять другие средства измерений с метрологи
ческими характеристиками и оборудование с техническими характерис
тиками, а также реактивы квалификацией не ниже указанных в
стандарте.
3.8.2. Проведение шипит
Навеску исследуемой пряности массой 10.00 г из аналитической
пробы помешают в круглодоиную колбу тщательно высушенного аппа
рата для определения воды (см. черт. 2) и приливают 100 см- растворите ля
(толуола или ксилола). Содержимое колбы перемешивают и вносят для
равномерного кипения кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Собирают аппарат в соответствии с черт. 2. Приемник-ловушку со
единяют отводной трубкой с колбой, а открытым верхним концом —с
холодильником.
Колбу укрывают асбестом и нагревают до кипения на электроплит
ке с закрытой спиралью. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующий
сярастворитель не скапливалсяв холодильнике,а стекалв
приемник-ловушку со скоростью 2—4 капли в секунду. При этом в гра
дуированной части приемника азеотропная смесь расслаивается
при температуре окружающей среды, вода собирается на дне
приемника, а избыток растворителя через отводную трубку стекает
обратно в колбу. Отгонку прекращают, когда объем воды в нижней
части градуированной трубкиприемникаперестанет
увеличиваться,а верхнийслой растворителя станет
прозрачным.
Капли волы, осевшие на внутренней поверхности трубки холо
дильника, смывают в приемник толуолом или ксилолом (два раза по
5 см3).
После охлаждения прибора измеряют объем воды, собравшейся в
приемнике при 20 X , по нижнему мениску.
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги (ЛГ5) в процентах вычисляют по формуле
(8)
Хь = i - £ . 100.
>»}
где V—объем воды в приемнике-ловушке, см3;
р —плотность отогнанной воды при 20 ’С, г/см3;
ту — масса навески пряности, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим
округлением до первого.
3.9.Определение золы
Метод основан на получении золы —остатка минеральных веществ, образующегося в резуль
тате полного сжигания органической части навески пряности и последующего гравиметрического
определения массовой доли золы.
3.9.1. Аппаратура, посуда и MamepuOjibi
Печь муфельная с диапазоном температуры нагрева от 50до 1000 X’, обеспечивающая поддер
жание заданной температуры в пределах ±25 X.
Весы лабораторные общего назначения сметрологическими характеристикамипо
ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0.001 г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Тигли лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450 или 2-водный прокаленный.
Щипцы тигельные.
Ткань асбестовая.
112