17
- Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевого ацетата кальция массой 1,0 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 5 см3 дистиллированной воды, добавляют 2,5 см3 раствора двухромовокислого калия по 6.9.4.1, 6 см3 серной кислоты, перемешивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем вносят20 см3 дистиллированной воды, охлажденной до 15 °C, и 1 см3 раствора йодистого калия по6.9.4.2.
Появление в тот же момент слабого желтого или коричневого окрашивания свидетельствует о присутствии муравьиной кислоты и других окисляющихся примесей не более чем в следовых количествах.
- Тест на альдегиды
Метод основан на дистилляции (отгоне) альдегидов из раствора пищевого ацетата кальция и качественном их определении, основанном на окислительно-восстановительной реакции с окислением альдегидов до кислоты и одновременном восстановлении двухвалентной ртути Hg++ до одновалентной Hg+. Труднорастворимая хлористая ртуть (Hg2Cl2) в кислой среде выпадает в виде белого осадка, дающего мутность анализируемого раствора.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ27752.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Колба К-1—25(50)—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
ХолодильникХШ-1—100—14/23 ХС илиХПТ-1—100—14/23ХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель с отводной трубкой КО-14/23—60 ХС или прямой КП-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Соединительные элементы по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—10—1,1—50—1,1—100—1 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1—100 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.
Пипетки 1—2—1—5,1—2—1—10 по ГОСТ29227.
Универсальная индикаторная бумага.
Ртуть хлорная, ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отборпроб — по6.1.
- Условия проведения анализа — по 6.2.3.
- Подготовка к анализу
- Установка для перегонки жидкости под атмосферным давлением, используемая для отгонки альдегидов, состоит из круглодонной дистилляционной колбы, холодильника с каплеуловителем, приемника дистиллята, градуированного по объему, соединительных элементов для обеспечения герметичности компонентов установки. Перегонка осуществляется при нагреве раствора анализируемой пробы.
- Приготовление раствора хлорной ртути (HgCl2)
Хлорную ртуть массой 6,5 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в (65 + 5) см3 дистиллированной воды при температуре (50 + 5) °C, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости с притертой пробкой в защищенном от света месте — 1 мес.
- Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.
- Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2SO4) = 2 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 в колбе вместимостью 1000 см3 разбавлением 58,0 см3 серной кислоты плотностью 1,830 г/см3 или 57,2 см3 плотностью 1,835 г/см3 дистиллированной водой до объема 1000 см3 или из стандарт-титра концентрации с (1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3, переводя количественно содержимое двух ампул в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляя дистиллированную воду до метки.
- Проведение анализа
Анализируемую пробу массой 2,0 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака вносят в дистилляционнуюколбуустановкипо6.10.4.1,добавляют10 см3 дистиллированной воды для